Способ получения порошка олова

(м 4 В 22 Р 9/04 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт физики твердого телаАН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОЛОВА(57) Изобретение относится к областипорошковой металлургии, в частностик производству порошков олова высокой чистоты. Цель изобретения - повышение выхода годного продукта. Попеременное и многократное нагреваниеи охлаждение серого олова при температурах 298-313 К и 258-243 К соответственно осуществляют в присутствии спирта или смеси спирта с водойв любом соотношении в вакууме. В результате фазового превращения белогоолова в серое образуется порошок олова с фракцией меньше 100 мкм с высокой степенью чистоты. 1 табл.131011Изобретение относится к порошковой металлургии, н частности к производству порошков олова высокой чистоты.Цель изобретения - повышение выхода годного продукта.Сущность изобретения заключаетсяв следующем.При температуре ниже 286,2 К происходит фазовое превращение белого 10олова в серое с образованием порошканеоднородного гранулометрического состава. Попеременное и многократноенагревание и охлаждение серого оловапри 298-313 и 258-243 К соответственно в присутствии спирта или смесиспирта с водой в вакууме устраняетвоэможность загрязнения порошка внешними примесями,Предложенный температурный интервал нагрева является оптимальным,таккак перегрев до более высокой температуры резко снижает скорость обратного перехода белого олова в серое,что увеличивает общее время процесса.25При температуре ниже 298 К наблюдается неполное превращение серого олова в белое, что ухудшает гранулометрический состав порошка. Температурный интервал охлаждения олова 258243 К является оптимальным для скорости перехода белого олова в серое,так как за пределами этих температурскорость процесса резко снижается.Многократная термическая обработка 35необходима для получения порошка заданного гранулометрического состава.1Для предлагаемого способа получения порошка олова одинаково пригодны 40в качестве среды как спирт, так иводно-спиртовые смеси любого состава,Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа.Были отобраны 10 образцов по 20 г 45олова марки ОВЧ-ОООО, заражены затравками серого олова и помещены нстеклянные ампулы. Ампулу 1 откачивали до 10 торр и запаивали. В ампулы 2 и 3 вводили по 10 мл этилоного спирта, а в ампулы 4, 5 и 6по 1 О мл спирта и 5 мл воды, послечего жидкость замораживали, ампулыоткачивали и запаивали. В ампулу 7вводили 10 мл спирта (без вакуума), 55р ампулу 9-10 мп воды. Ампулы 8 и 1 Ооставляли сухимиВсе образцы помещали в холодильник до перехода белого олова в серое. Затем образцы 3 21-9 подвергали периодическим нагреву и охлаждению по О раз, а образец 1 О измельчали по известному способу,Затем проводили микроскопический и ситоной анализы. Содержание годной фракции составили порошки менее 100 мкм. Степень чистоты порошка контролировали измерением отношения электросопротивлений олова -.Сой,а противление измеряли на компактных образцах стандартнлй формы, полученных плавлением испытуемого порошка в вакууме 10торр и заполнением формы расплавленным оловом через узкий капилляр. Ланные сопротивленийотносительной чистоты и содержания годной фракции н сравнении с известным способом приведены н таблице.Исходное олово ОВЧимелой,г =40000, а олово из порошка, полученного по известному способу, - 700.Как видно из таблицы, наиболее нысокую чистоту имел порошок, полученный в вакууме (образец 1). Но несмотря на высокую степень измельчения полученные частицы слипаются в крупные агломераты, ситовой анализ дает низкий выход годной фракции. При недостаточном нагреве (образец 2) олово неполностью подвергается фазовому переходу за нремя опыта и диспергирование проходит недостаточно глубоко.Изменение химической среды процесса (образцы 7 и 8) ухудшает качество продукта или приводит к его гибели Ампула с водой (образец 9) лопнула после 2 циклов, из-за образования льда.Проведение процесса н оптимальном температурном интервале н вакуумированной системе, н которую предварительно внеден спирт или смесь спирта с водой (образцы 3-5), позволяет сохранить одновременно высокое качестно продукта с высоким выходом фракции менее 100 мкм.Предлагаемый способ позволяет получить порошок олова высокой степени чистбты, по сравнению с известным она увеличивается на 24-287.,Формула изобретенияСпособ получения порошка оловадиспергированием его при переводе бе.лого олова в серое, о т л и ч а ю131 0113 4до температуры 298-313 К и охлаждения до 258-243 К в присутствии спир та или смеси спирта с водой в ваку.уме. Степень от- носительной Чистота ТемпераОбразец тура нагрева, К порошка3 м,2(известный) Ф Время перехода составляет 4-5 ч. Составитель Г.ПортноваРедактор Н.Киштулинец ТехредЛ.Олейник Корректор М.Шароши Заказ 1825/1 О Тираж 741 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5.Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород, ул.Проектная,4 щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода годного, диспергированиеосуществляют при многократном повторении операций нагрева серого олова Содержание фракции4100 мкм,7. 33300 32200 чистоты:34,2Та,г.известного