Способ получения пигментного диоксида титана

(9 5 4 С 09 С 1/3 ОСУДАРС О ДЕЛАМ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТСф 26 7. Бюл. В 17 т химии и техно нтов и минеральилиала им. С.М.К гии ого сыррова Е.В.Шевыр-194. в 2(088,8) 3104950,искин И В. Химия Химия,тов И НОГ сится ехн озволяет повыси ментные получен свойстваи его изЦель его сырь о в раст ННЫЙ КОМИТЕТ СССРЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 07.05,(71) Инстит редких элем Кольского ф АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕДИОКСИДА ТИТАНА(57) Изобретение ологии пигментов ивыход и улучшить пидиоксида титана прититанжелезосодержащдостигается тем, чт ченный после сернокислотного разложения ильменитового концентрата и выщелачивания продукта водой, вводят карбоновые кислоты (преимущественно синтетические жирные кислоты), а также раствор аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обрабатывают ее серной кислотой концентрацией 400-800 г/л, в качестве которой может использоваться также и гидролизная серная кислота, а получегный при этом раствор направляют на термогидролиз, осуществляемый известным способом. Полученный при этом диоксид титана имеет следующие пигментные характеристики: белизна 94- 97 усл. ед.; разбеливающая способность 1750-1800 усл.ед.; укрывистость 35,0-37,5 г/м . Выход диоксида титана 96,2-96,9 Х. В то же время по известному способу пигмент имеет белизну 94 усл.5 д, разбеливающую способность 1650 усл. ед., укрывистость 40 г/м. Выход диоксида титана не превышает 93,0-94,0 Ж. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.Водный раствор (0,38 л), содержащий ТО 320 г/л, РеО 6 г/л, НЯО/ /ТдО 1,5, подвергают термогидролиэу в присутствии анатазных зародышей, 45 вводимых в количестве 0,57. по отношению к ТхО. Гидролизат выдерживают при кипении ( 108 С) в течение 5 ч с раэбавлением пульпы водой через 2,5 ч до содержания серной кислоты 50 в жидкой фазе 420 г/л. Выпавший осадок гидроксида отделяют от жидкой фазы, промывают водой с расходом Т:Ж= =1:3 и подвергают солевой обработке, Для этого пасту гидроксида титана распульповывают в воде до содержания в пульпе ТО 300 г/л, добавляют в нее рутилнзирующие зародыши 1,57 карбонат калия 0,37, сульфат цинка 1 13086Изобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу получения из титанжелезосодержащего сырья пигментного диоксида титана, используемого в различных отраслях лакокрасочной промышленности.Целью изобретения является повышение выхода и улучшение пигментных свойств диоксида титана.Способ осуществляют следующим об разом,П р и м е р 1, Берут 265 г ильменитового концентрата, содержащего, мас.Х: Тз.О 50; РО 0,08; СгОз 5 0,053 НО 1,5, со степенью размола 97 Х 300 меш, и загружают его в 240 мл концентрированной серной кислоты (концентрация 1710 г/л). К полученной смеси при постоянном перемешивании 20 добавляют 30 мл воды до концентрации серной. кислоты в жидкой фазе 85 Х. Температуру повышают до 190 С и смесь (плав) выдерживают в этом режиме 3 ч, затем охлаждают до 80 С, добавляют 25 1, 1 л воды и выщелачивают при 70 С в течение 5 ч с последующим восстановлением железа (111) до железа (11) металлическим железом. Пульпу фильтруют и получают 1 л раствора, содер жащего, г/л: ТО 122; РеО 90, в который добавляют синтетические жирные кислоты (СЖК) с С -Св количестве 0,33 л, а также раствор 25-Х-ного аммиака до рН равновесной водной фазы 3,2. Смесь перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (0,34 л). Затем ее обрабатывают раствором серной кислоты (540 г/л) при отношении объемов фаз Чо:Чь =1:1, 40 10 21,07, перемешивают и фильтруют. Твердый остаток прокаливают при 850 С,При этом получают 117,9 г пигментного диоксида титана рутильной модификации (степень рутилизации 96 Х),имеющего белизну 96,0 усл.ед., раэбеливающую способность 1850 усл,едукрывистость 38 г/м. Извлечение диоксида титана составляет 96,77Диоксид титана, полученный по известному способу, имеет белизну94,0 усл.ед разбеливающую способность 1650 усл.ед укрывистость.40 г/м, выход его не превышает 93,094,0 Х.П р и м е р 2. Берут 1 л раствора,полученного аналогично примеру 1 и содержащего ТО, 96 г/л, РеО 82 г/л, вводятв него СЖК в количестве О, 50 л, а такжераствор аммиака до рН равновесной вод.ной фазы 3,5, перемешивают в течение1 ч и отделяют титансодержащую орга-.ническую фазу (0,53 л). Титан вымывают из органической фазы раствором серной кислоты (600 г/л) при отношенииобъемов фаз Ч;ЧУ=2:. Водный раствор(0,35 л) после обработки кислотойподвергают термогидролизу в условияхпримера 1,Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 97,0 усл.ед., разбеливающую способность 1750 усл.ед.,укрывистость 35 усл.ед. Извлечениедиоксида титана составляет 96,27.П р и м е р 3. Берут 1 л раствора,аналогичного примеру 1 и содержащегоТ 10 119 г/л, РеО 87 г/л, вводят внего СЖК.в количестве 1,25 л, а такжераствор аммиака до рН равновеснойводной фазы 3,8, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащуюорганическую фазу (1,40 л). Титанвымывают из органической фазы обработкой раствором серной кислоты(800 г/л) при отношении объемов фаэЧ:Ч, =5:1. Водный раствор (0,42 л),содержащий ТО 283 г/л, РеО 7 г/л,НЯО/Т 10 1,8, подвергают термогидролизу в условиях примера 1. Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,3 усл.ед., разбеливающую способность 1800 усл.ед., укрывистость 36,8 г/м. Извлечение диоксида титана составляет 96,97,П р и м е р 4, Берут 1 л раствора, полученного аналогично примеру 1, с содержанием ТО 122 г/л, РеО 91 г/л, вводят в него СЖК в количестве 0,62 л,0 РН равновеснойводнойфазы Пигментные свойства Карбоновая кислота Извлечение титана в готовый продукт, Е Укрывистость,г/м РаэбелиБелизна,усл.ед,вающаяспособностьусл.ед. 94,0 96,2 1710 38,0 96,8 95,7 1680 38,6 Синтетические жирныекислоты с 38,2 95,4 96,6 3,8 1690 3,7 93,9 96,0 1720 37,7 Нафтеновые кислоты (503-ный раствор в о-ксилоле) 37,5 96,5 93,3 3,8 1750 ВНИИПИ Заказ 1773/21 Тираж .634 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 130861 а также раствор аммиака до рН равновесной водной фазы 3,4, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (0,66 л). Титан вымывают из органической фазы обработкой раствором гидролизной кислоты, содержащей 400 г/л серной кислоты, при отношении объемов фаз Ч :Ч= 1,5:1. Водный-раствор (0,45 л), содержащий Тд 02 265 г/л, РеО 6 г/л, Ю Н БО+/Т 10 1,5, подвергают термогидролизу в условиях примера 1.Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,8 усл, ед., разбеливающую способность 1780 усл. Л ед., укрывистость 37,5 г/м 2. Извлечение титана составляет 97,7 Е.В таблице представлены данные по влиянию вида карбоновой кислоты при использовании ее. по предлагаемому 20 способу на степень извлечения титана в готовый продукт и пигментные свойства диоксида титана. формула изобретения 1. Способ получения пигментного диоксида титана, включающий разложе Капроновая (СьН 10) 3,6 Каприловая (СНь 0)3,8 ние титанжелеэосодержащего сырья серной кислотой, вьпцелачивание полученного сернокислотного продукта, отделение железа (11) из титансодержащего раствора, последующий термогидролиэУраствора и прокаливание обраэовавше" гося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения пигментных свойств целевого продукта, в татансодержащий раст-. вор после выщелачивания вводят карбоновую кислоту с последующим добавле" нием аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обрабатывают ее раствором серной кислоты концентрацией 400-800 г/л и полученный при этом раствор направляют на термогидролиз.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве раствора серной кислоты для обработки органической фазы используют гидролиэную кислоту.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что карбоновую кислоту используют из группы алифатических ,карбоновых кислот, преимущественно синтетических жирных кислот.