Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии

(59 4 ССРРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЭОБРЕТА ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(46) 07.04.87. Бюл ССР 69. О НО содмаи3 80 особуго ноОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О 72) А.М.Арутюнян, С.Г.Бабаян, .,А,Балян и Р.С.Мирзоян 543 . 544 (088 . 8)Авторское свидетельство С990, кл. С 01 И 30/48, 19тент США 9 3392507,01 0 15/08,. 1968.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНЕРТНОГДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИИзобретение относится к сения инертного диатомитов(57)полу сителя и позволяет получить носитель с пониженной адсорбционной активностью. Диатомитовый порошок после обжига обрабатывают раствором хлористого натрия и подвергают термообработке при 320-350 С в течение 4 ч. Затем носитель прокаливают при 1000 С, обрабатывают соляной кислотой, отмывают водой и сушат при 200 С. Полученный продукт обрабатывают раствором 2-оксо-хлор,5-диметилоксатиолом-а или 2-оксо-хлороксатиолом д до3 3 ержания модификатора 20-50ос. Е. Продукт высушивают при 1получают инертный носитель.табл.1301484ггласно примеру 1, помещают в 250 млколбу и заливают 100 мл абсолютированного бензола. Затем добавляют2,5 г 2-оксо-хлор,5-диметилоксаьтиола и реакционную смесь перемеб- шивают при комнатной температуре 4 ч,Продукт реакции отфильтровывают и о промывают 50 мл бензола и 2 х 30 мл ацетона до рН 7 (промывного раствора) и рвысушивают сначала под тягой при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 180 С в течение 2 ч иполучают инертныи модифицированныйноситель.15 П р и м е р 4. Синтез модифициров- ванного диатомитового носителя проводят аналогично примеру 3, только модифицируют 2-оксо-хлороксатиолом-а.зП р и м е р 5, В условиях приме 20ров 3 и 4 варьируют количество модифит каторов для обработки носителя.П р и м е р 6, Для носителей, полученных в примерах 2-5, определяютадсорбционную активность, которую выражают в виде коэффициента асимметрии пика для ряда соединений при хроматографировании через колонку. Хроматографические измерения проводятна приборе с детектором по теплопро 30водности. Используют колонки размером1 м х 4 мм. Температура колонки 120,температура детектора 130 С. Скорость г газа-носителя гелия 45 мл/мин. 1,2 1,61,4 Гептан 1,8 4,0 4,7 2,8 Метанол 5,2 3,3 3,1 2,6 2,Зтанол 3,2 1,8 1,9 2,8 1,2 1,4 Бензол 1,6 1,2 1,6 1,2 1,2 Толуол 1,3 1,0 1,0 1,4 2,4 2 9 3,3 2,0 Пи и ин 1,8 2,7 Изобретение относится к способуполучения инертных диатомитовых носителей и может быть использовано прианализе органических соединений методом газожидкостной хроматографии,Цель изобретения - снижение адсорционной активности носителя,П р и м е р 1. 1 кг размельченногдо 0,1-0,3 мм диатомита подвергаютводной сепарации при соотношении тведой фазы и жидкой 1:5 (Т:Ж) и перемешивают при 80 С в течение 50 мин. Затем после отстаивания в течение 45 ссуспензию отфильтровывают и сушат всушильном шкафу при 200 С в течение6 ч. Из диатомитового порошка при далении 170 кг/см делают таблетки диаметром 50 мм и толщиной 10 мм и обжигаютпри 1200 С в течение 1,5 ч, подвергают помолу и отбирают фракцию О, 10,6 мм. Указанную Фракцию обрабатываюраствором хлористого натрия с содержанием 77. последнего по весу сухого продукта до консистенции пасты, которуюподвергают термообработке при 350 Св течение 4 ч, после чего температуру повьппают до 1000 С до полного удаления белых паров хлоридов алюминияи железа. Полученные частицы обрабатывают 157-ной соляной кислотой присоотношении Т:Ж (1:7) при 80 С в течение 3 ч, отмывают от хлор-ионов,сушат при 200 С в течение 6 ч и 0,9 кполученного твердого диатомитовогоносителя фракционируют на вибросите 35с получением фракций от 0,10 до0,60 мм,П р и м е р 2. В условиях примера1 варьируют температуру термообработки от 300 до 370 С.П р и м е р 3. 5,0 г твердого диатомитового носителя, полученного соВ табл.1-3 приведены данные для но-. сителей, полученных предлагаемым способом и характеристики известного способа.Данные об адсорбционной активности . (А ) носителя, модифицированного 25з оксо-хлор,5-диметилоксатиолом- ь, приведены в табл.1.Таблица 11301484 4 оксо-хлороксатиолом- а, приведены в табл.2. Таблица 2 СоединеА, на носителе с содержанием модификатора, мас.7 ние 15 20 40 50 55 Изоамиловыйспирт 1,6 2,8 1,2 2,0 2,4 1,8 1,6 1,6 1,4 1,48 Гептан Метиловыйспирт 4,0 2,5 3,5 3,5 3,0 Этиловыйспирт 1,5 2,0 3,0 2,0 1,8 1,6 1,4 1,1 1,5 1,0 1,4 1,8 2,7 1,3 Бензол 1,6 1,2 Тол уол Пиридин 2,0 3,2 35 н-Амиловый спирт 1,5 1,2 1,2 2,0 Метанол 4,0 Этанол 3,0 Гексан 1,3 Бензол 1,5 2,8 2,8 3,5 412,0 2,5. 2,0 1,1 1,4 1,1 1,З массы носителя. Составитель Н.Строганова Редактор М.Бланар Техред Л.Сердюкова Корректор И.ЭрдейиЗаказ 1174/8 Тираж 511 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,.Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Производственно-полиграфическое предприятие,г,ужгород,ул.Проектная,4 Данные об адсорбционной активности(А ) носителя, модифицированного 2-: Данные об адсорбционной активности (А ) носителя при различных температурах термообработки (содержание сквалана 6 мас.Е) приведены в табл,З.Таблица 3 Формула изобретения Способ получения инертного носителя для газовой хроматографии, включающий прокаливание диатомита в присутствии хлорида натрия, промывку кислотой и обработку модификатором, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения адсорбционной активности носителя, перед прокаливанием проводят термообработку. в присутствии хлорида натрия при 320 - 350 С, а в качестве модификатора используют 2-оксо-хлор,5-диметилоксатиол- а или 2-оксо-хлороксатиол- А в количестве 20-50 мас.Х от