Способ контроля влагосодержания термолабильных материалов и веществ

(72) (53) 56) 369 видетельство СССР 26 В 25/22, 1973. идетельство СССР 01 Р 7/00, 1975вторсюое58, кл.орское с64, кл. 475 СОДЕР- ВИВЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯЖАНИЯ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕ ЩЕСТВ, предусматривающий определениетеплового потока в процессе сублимации, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью определения влагосодержания непосредственно в сушильной установке под вакуумом с учетом влиянийпроцесса замораживания на физикохимическое преобразование материала,измеряют количество тепла, выделенного при замораживании и поглощенногопри сублимации заданной массы термолабильного материала, и по их отношению судят об исследуемом параметре,1296Изобретение относится к методамопределения влагосодержания термолабильных материалов и веществ, строе-.ние которых подлежит физико-химическим преобразованиям, преимущественно для процессов сублимационнойсушки под вакуумом при условии ихпредварительного замораживания,В современной технологии сублимационного обезвоживания термолабильных материалов под вакуумом (химических, медицинских, биологических идр. препаратов) крайне важное значение имеет непрерывный контроль влагосодержания,15Известны способы определения влагосодержания материалов, в которых вкачестве управляющих импульсов используют электрические параметры, характеризующие изменение физико-химических свойств продукта в процессе сушки, главным образом электропроводность, удельное электрическое сопротивление диэлектрическую проница 925емость,Недостатком этих способов является необходимость введения в термолабильный материал соответствующих датчиковКроме того, способы непригодны для З 0определения влагосодержания термолабильных материалов в процессе сублимационного обезвоживания под вакуумоми не позволяют получать количествен.ные данные о величине оставшейся влажности непосредственно в сублимационной установке, Пользуясь этими способами, невозможно оценить влияниепроцесса замораживания на изменениевлагосодержания при сублимационной40сушке термолабильного материала,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ автоматического управления процессами с фазовыми переходами в теплообменнике путем воз 45действия на расход теплоносителя, вкотором расход теплоносителя изменяют в зависимости от величины теплового потока через разделительную стенку теплообменника,Недостатком указанного способаявляется невозможность его использования для определения влагосодержания высушиваемого материала. 55Цель изобретения - определение влагосодержания термолабильного материала под вакуумом в сушильной установке с учетом влияния процесса заморажива 916 2ния на его физико-химические преобразования,Поставленная цель достигается тем,что заданную массу продукта замораживают при температуре ниже эвтектической и влагосодержание непрерывноопределяют по отношению количестватепла, поглощенного в текущий моментвремени в процессе сублимации, к общему количеству тепла, выделившемусяв процессе замораживания, и умножаютна отношение теплот кристаллизации исублимации.В соответствии с предлагаемым способом заданную массу термолабильногоматериала замораживают до температурыниже эвтектической и определяют количество выделившегося от этой массытепла при замораживании и поглощенного при сублимации продукта при заданном температурном режиме нагрева,Определяют в текущий момент времениотношение указанных теплот и умножают на отношение теплот кристаллизации и сублимации (воды).На фиг,1 изображено устройство, реализующее предлагаемый способ; на фиг.2 - диаграмма замораживания; на фиг,З - диаграмма сублимационной сушки,В поддон 1 (фиг,1) устанавливают два тепломера 2, электрически включенные по дифференциальной схеме.Поддон 1 заполняют ампулами с сырым продуктом. На одном из тепломеров устанавливают измерительную ампулу 3 с сырым материалом, на другую - эталонную ампулу, заполненную высушенным материалом 4, равным по массе сырому материалу, Для центровки относительно тепломеров измерительную и эталонную ампулы устанавливают в цилиндрах 5 из нетеплопроводного материала. Измерительная и эталонная,ампулы вместе с тепломерами и цилиндрами представляют калориметрическую систему, Для электрической компенсации тепломеров в дифференциальную схему включают сопротивления 6 и 7, Электрическую компенсацию осуществляют в режиме охлаждения (нагрева) поддона с установленными измерительной и эталонной ампулами без наполнения их,сырым и сухим продуктом, С помощью сопротивления 6 и 7 выравниваются сигналы тепломеров, При это ключ 8 разомкнут, ключи 9 и 10 замк12969 С, = - Яй)а, (2) 1 ч(2) йГ лгк Сс гк о с к о(3) г.Е Составитель В.СимонТехред И,Попович Корректор Л.Пилипен Редактор Н,Киштулин По Тираж 777 дарственного ком изобретений и о Ж, Раушскаяказ 769 ета СССР рывшийаб д, 4 ВНИИПИ Го по дел 113035, Москизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул, Проектная куты, Равенство сигналов определяется по контрольным приборам 11 и 12, Скомпенсированную систему с измерительной и эталонной ампулами на поддоне, заполненными сырым продуктом, устанавливают на охлажденную до температуры ниже эвтектической плиту 13 для замораживания, При этом ключи 9 и 10 разомкнуты, ключ 8 замкнут, В процессе замораживания с момента вре мени с самописцем 14 и интеграто- .ором 15 снимается сигнал, соответствующий общей величине теплоты кристаллизации (фиг,2). Деление этой величины на теплоту кристаллизации гк дает общее количество влаги в про- дукте где Са- общее количество влаги впродукте;г - теплота кристаллизации;Г - общее время кристаллизации продукта до температуры равной эвтектической;0(ь) - количество тепла, выделяющееся вследствие кристаллизации,После окончания процесса замораживания (точка А, фиг,2) создают за 16 4данное разряжение, включают системунагрева и осуществляют сушку до равновесной влажности (точка В на фиг.З),В процессе сублимационного обезвоживания с интегратора 15 в моментвремени снимается сигнал, соответствующий величине теплоты сублимации(фиг.З) и пропорциональный количеству сублимируемой влаги где г - теплота сублимации.В делителе 16 окончательно определяют влажность продукта Контроль влагосодержания в процессе сублимационного обезвоживания под вакуумом повышает качество высушиваемого продукта и дает возможность получить материалы с заданными характеристиками по влагосодержанию, Использование способа позволяет создать устройства надежного контроля за влагосодержанием высушиваемого материала.