Способ количественного люминесцентного определения магния

йдзц.пя тс,ЛТЩсфй В ЧЭТ 11 л СССР ОПИСАНИК ИЗОБ 1 ЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа М 17 З и Е, А. Б ЛВМИН ИГНИЯ брякова, А. М. Лук ЛИЧЕСТВЕННОГОПРЕДЕЛЕНИЯ жевольнов Г. В, СерПОСОБ К ЕНТНОГО елам изобретений и н 1 о мте т:нпстров ССС 1959 г. за М 638298/23 открытий прн Совете М овано в Бюллетене изо аявлено 7 сентяб за 1960 г ретений М 1 Опубли Люминесцентный метод анализа находит все большее применение при определении микропримесей катионов в высокочистых веществах. необходимых для атомной и полупроводниковой техники. Для определения ряда катионов, например алюминия, цинка, галлия и др., имеются высокочувствительные органические люминесцентныс реактивы. %ежду тем, специфического чувствительного люминесцентного реактива дл я о 1 пределения магния до сих пор не существовало, кроме группового реактива 8-оксихинолина, пригодного лишь для пндентификации магния, локализованного на бумажной хроматограмме. Требования к содержанию магния в высокочистых веществах становятся все более жесткими. Уже В настоящее время неооходимо определять его В ряде кислот и др веществах по норме 1.10 ". Чувствительность реактивов для колориметрического анализа при решении этого вопроса явно недостаточна. Один из наиболее чувствительных колориметричсских рсактивов люмомагнезон ИРЕА дает возможность открывать 0,2;Мд в 5 мл р"створ 1, но его чувствительность понижается при наличии пятикратного избытка кальция.Предлагаемый способ количественного люминесцентного опреде,нния магния заключается в том, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве люминесцентного реактива применяют продукт сочетания диазосоединения из 2-амино-хлорфснол- Р-сульфокислоты с барбитуровой кислотой (ломомагпезон ИРЕА).Описываемый способ основан на образовании внутрикомплсксного соединения магния с продуктом сочетания диазосоединення нз 2-амино-хлорфенол-сульфокислоты с барбитуровой кислотой (люмомагнезоп ИРЕА), имеющим следующее наиболее вероятное строение:которое при рН 10,0 - 10,5 флуоресцирует розовым светом.В отсутствии магния флуоресценция не возникает. Этот комплекс не извлекается органическими растворителями.Оптимальным значением рН проведения реакции является 10,0 - 10,5, которое получается с помощью гликоколевого буфера с добавкой ацетона (соотношение 4: 1), В этом интервале рН интенсивность флуоресценции практически постоянна.Чувствительность реактива составляет 0,02; Мд в 5 мл раствора, что соответствует предельному разбавлению 1; 250000000. Реактив при; меняют в виде 0,017 о-ного раствора в ацетоне. Оптимальным количеством реактива для выполнения реакции является 0,3 лл указанного раствора на 5 лл анализируемого раствора. В найденных условиях вы. пОлнения реакции сохраняется прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией магния в интервале концентраций от 0,02 ; до 1,0 в 5 лл раствора,Реакция достаточно специфична. Определению 0,05 т магния в 5 мл раствора не мешает ни один катион, находящийся в растворе в количестве, равном количеству магния.При десятикратном избытке их мешают лишь медь, которая приводит к гашению флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с люмомагнезоном ИРЕА, и галлии, дающий флуоресцирующий комплекс.При стократном избытке мешают: кальций, цинк, олово, никель, трехвалентные сурьма и железо, двухвалентное железо, ртуть, марганец, алюминий, кобальт и некоторые другие катионы.При тысячекратном избытке, кроме того, мешают барий, литий, мышьяк, палладий, молибден, теллур и цирконий.П р и м е р. Определение магния в азотной кислоте по норме 1.10- %В платиновую чашку диаметром 4 - 5 с,и наливают 10,0 г испытуемой азотной кислоты и 4 капли 2 н. КОН (или ХаОН), Выпаривают досуха и слегка прокаливают, Остаток смывают в пробирку 4 л 1 л гликоколевого буферного раствора с рН 10,0 - 10,5 (двумя порциями по 2,0 лы) и приливают 1 мл ацетона.Одновременно выполняют слепой и эталонные опыты. В две платиновые чашки наливают по 0,5 мл испытуемой азотной кислоты и в одну из них добавляют 0,01 мл (0,1 ", ) типового раствора магния и по 2 капли 2 и. КОН (или ХаОН). Выпаривают досуха и слегка прокаливают. Смывают остаток с каждой чашки 4 лл буферного раствора (двумя пор циями по 2,0 мл) в пробирки и добавляют по 1 лл ацетона.В три пробирки добавляют по 0,3 ял 0,015 о-ного ацетонового раство. ра люмомагнезона ИРЕА. Сравнивают интенсивности свечения слепого, эталонного и ачализируемого образцов.Азотную кислоту считают выдерживающей испытание на магнии го указанной норме в случае, если интенсивность розовой флуоресценции анализируемого образца не превышает интенсивности свечения эталона.Предмет изобретенияСпособ количественного люминесцентного определения магния, о тл и чаю щи й ся тем, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве люминесцентного реактива применяют продукт сочетания диазосоединения из 2-амино-хлорфенол-б-сульфо. кислоты с бароитуровой кислотой ломомагнезон ИРЕА).