Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 801280036 А 1(504 С 22 В 15 00 // С 25 В 21/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ В.РРР"1 Г Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Отделение Всесоюзного научноисследовательского института электромеханики и Московский институт тонкойхимической технологии им. М.В.Ломоции отработанных медноаммиачных растворов1 ель изобретения - сокращение потерь меди, снижение расходареагентов и уменьшение загрязненияокружающей среды. Способ регенерацииотработанных медноаммиачных травильных растворов включает экстракциюорганическим катионообменным реагентом, промывку органической фазы иреэкстракцию меди сернокиспыми растворами, После реэкстракции меди сернокислыми растворами проводят обработку экстрагента аммиачным раствором,полученным после промывки насыщенноймедью органической фазы. Промывкунасыщенной медью органической фазыосуществляют раствором, полученнымпри смешении раствора обработкиэкстрагента и отработанного послеэлектролиза меди электролита, до получения промывных растворов с рН5-6, а в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды и -алкилфенола. 1 з.п.ф - лы. носова(56) Авторское свидетельство СССРУ 908956, кл, С 25 С 1/ 12, 1980.Патент США В 4083758,кл. С 25 С 1/12, 1978.(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХМЕДНОАММИАЧНЫХ ТРАВИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ с(57) Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может бьггь использовано при регенераОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13 ,. ц, 1 12800Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может быть использовано при регенерации отработанных медноаммиачных растворов.Целью изобретения является сокращение потерь меди, снижение расхода реагентов и уменьшение загрязнения окружающей среды.П р и м е р 1. Отработанный медноаммиачный травильный раствор, со держащий 69,9 г/л Сц и имеющий рН 8,62 в количестве 10 мл/мин контактировали с 0,23 моль/л раствором октофора 10 Б в керосине с добавкой 25 об,7 октанола при расходе 40 мп/минв течение 10 мин, после разделения фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 32,4 г/л Сц, степень извлечения меди составила 53,67., а органическую фазу, содер жащую медь и аммоний, направляли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного25 электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 1,7 г/л Сц и имел свободную кислотность 16 г/л НБО.После промывки получали органическую фазу, направляемую на реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеющий рН 5,0 и содержащий 0,4 г/л Сц и 50 г/л МН, направляемый на об+работку экстрагента после реэкстракции. Промытую насьпценную медью ор ганическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин), содержащим 27,2 г/л Сц, 153,0 г/л НБО и 5,7 г/л ИН 1 при этом получали электролит, содержащий 4 О 45,7 г/л Сц и 109,4 г/л Н БО 4, который направляли на электролиз. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насьпценной медью органи ческой фазы (расход 11,2 мл/мин), полученный водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстр- агент направляли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора.При таком осуществлении процесса происходит стабилизация концентрации аммония в промывном растворе и электролите, она соответственно равна 50 и 19 г/л МН 4. В этом случае не выделяются в осадок соли аммония и нет необходимости сбрасывать отработан 36 2ныл электролит, а следовательно допускать потери меди.П р и м е р 2. Отработанный медноаммиачный раствор, содержащий 73,4 г/л Сц и имеющий рН 9,00 в количестве 10 мл/мин, контактировали с 0,23 моль/л раствором октофора 10 Б в керосине с добавкой 25 об. октанола при расходе 40 мл/мин в течение 10 мин, после разделения фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 34,0 г/л Сц, степень извлечения меди 53,77, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний, направляли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 2,2 г/л Сц и имел свободную кислотность 15,8 г/л НБО 4После промывки получали органическую фазу, направляемую на резкстракцию меди, и промывной раствор, имеющии рН 6,0 и содержащий 0,3 г/л Сц и 47,7 г/л ИН 4, направляемый на обработку экстрагента после реэкстракции.1Промытую насыщенную медью органическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин), содержащим 32,7 г/л Сц, 142,2 г/л Н Б 04 и 18 г/л МН, при этом получали электролит, содержащий 56,2 г/л Сц и 146,6 г/л НЯО, который направляли на электролит. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы (расход 11,2 мл/мин), полученный водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направляли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора.При таком осуществлении процесса происходит стабилизация концентрации аммония в промывном растворе и электРолите она соответственно равРна 47,7 и 18 г/л ЯН 4В этом случае не вьщеляются в осадок соли аммония и нет необходимости сбрасывать электролит, а следовательно допускать потери меди.При осуществлении регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов по известному способу в 6 л электролита за 40 ч работы установки происходит накопление аммонияза счет предотвращения накопленияиона аммония и тем самым на 203 сократить потери меди и предотвратитьзагрязнение электролита ионами аммония, а травильного раствора сульфатионами, Это позволяет значительно Формула изобретения 1. Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов путем экстракции органическим катионообменным реагентом, промывки насыщенной медью органической фазы, реэкстракции меди сернокислыми растворами и. ее электролитического выделения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения потерь меди, снижения расхода реагентов и уменьшения загрязнения окружающей среды, после реэкстракции проводят обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы, а промывку насыщенной медью органической фазы осуществляют раствором, полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получения промывных растворов с рН 5-6.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды и -алкилфенола. Составитель Л.Кривошеин Редактор К.Волощук Техред Л.Олейник Корректор А.ОбручарЗаказ 7024/25 Тираж 567 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 128003 до предельной концентрации 20 г/л и электролит необходимо полностью сменять, таким образом потери меди с электролитом составляют 30 г/л (6 л = 180 г). В то же время за 40 ч работы из отработанного травильного раствора при расходе 10 мл/мин извлекается 899,2 г меди, т.е. при смене электролита теряется 207 извлеценной меди. 10При проведении регенерации по известному способу при скорости подачи травильного раствора, равной.10 мл/мин, с органической фазой после реэкстракции, в результате захвата с микро в 15 эмульсией в регенерированный травильный раствор переносится 2,5 г/ы 80При введении дополнительной промывки в предложенном способе после реэкстракции качественный анализ ре генерированного травильного раствора с хлоридом бария показывает отсутст- гвие в нем ионов 804При проведении промывки насыщен ной медью органической фазы раствором, полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получения промывных растворов с рН ) 6, аммиак незначительно вымывается из. органической 30 фазы и в дальнейшем происходит его накапливание в электролите. При смешении раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до полу 1 чения промывных растворов с рН 5 вместе с аммиаком из органической фазы вымывается медь, что приводит к ее потерям со сбросными растворами.Таким образом, использование предложенного способа регенерации медно аммиачных травильных растворов позволяет избежать сброса электролита сократить расход реагентов на травление печатных плат за счет оборачиваемости отработанных травильных растворов, использовать их более длительное время и предотвратить загрязнение окружающей среды, исключивсброс как травильных растворов, таки электролита.