Электролит для удаления примеси с рабочей поверхности сверхпроводящего резонатора

СООЭ СОВЕТСНИХ СООИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А 1(51)5 Н О ТЗЕННЬЙ НОНИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ГОСУД АРС ПО ДЕЛАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССР У 708842 кла Н О Ь 39/24 у )978Авторское свидетельство СССР В 06489, кл. Н О Ь 39/24 98. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ПРИМЕСИ С РАБОЧЕЙ ПОВЕРХНОСТИ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО РЕЗОНАТОРА(57) Изобретение относится к электрохимической обработке сверхпроводящих(СП) резонаторов, изготовленных иэСП материала с большим содержаниемпримесей переходных металлов (Та, У,Мо). Целью изобретения является улучшение качества очистки. Для этого вминеральную кислоту добавляют диэтиламид никотиновой кислоты от О,О,5 мас.Х. При этом предпочтительно использовать ортофосфорную кисло"ту концентрации 0,327-0,3927.з.п.ф-лы.табл.Кислота Иинимальная Иаксимальная концентрация концентрация 0,327 0,490 Я,630 Н РО 0,392 0,588 0,756 НХОЕ ВЬ Н Ш Ф а ШПри концентрации ортофосфорной кислоты в электролите менее чем ука" эано в таблице процесс роста анодной окисной пленки на поверхности резо" натора оказывается длительным. При концентрации кислоты выше указанной в таблице вступает в действие конкурирующий процесс внедрения анионных примесей в окисную пленку, в результате чего эффективность очистки снижается.Сверхнроводящие резонаторы, обработанные в предлагаемом электролите,Изобретение относится к электрохийнческой обработке сверхпроводящих резонаторов из ниобия с относительно большим содержанием примесей переходных металлов,Цель изобретения - увеличение эффекта очистки и достижение эа счет этого высокой стабильности собственной частоты резонатора в течение длительного времени.Диэтиламид никотиновой кислоты относится к группе амидов р -пиридинкарбоновой кислоты. Диэтиламид нико" тиновой кислоты повышает зффективкость вытягивания прнмесй из поверхностного слоя металла в анодную ок" сидную пленку, существенно увеличивая эффект очистки металла, особенно при добавлении его в ортофосфорную кислоту.Влияние вводимой в электролит добавки диэтиламида никотиновой кислоты в значительной мере зависит от концентрации. Введение добавки менее 0,13 не оказывает влияния на эффект очистки, а более 0,153 вызывает резкое увеличение токов через электролит и исчезновение дополнительйого эффекта очистки от примесей тан тала.В таблице приведены оптимальные концентрации кислот, используемых в качестве электролита. состоящем иэ ортофосфорной кислоты с добавлением диэтиламида никотиновой кислоты, имеют лучшую стабильность собственной частоты резонатора.Испытания показали, что добротность остается на уровне лучших реэультатов, достигнутых в СССР, поряд-ка 3,5 10 в .течение 2,5 лет. Темпе"ратурная зависимость добротностисверхпроводящих резонаторов, обработанных в данном электролите и в электролите, принятом за прототип, показала лучшую долговременную стабильность сверхпроводящего генератора,стабилизированного сверхпроводящимрезонатором, прошедшим электрохими"ческую очистку в заявляемом элек"12тролите, и составила 1 О при 2 К,что намного превосходит лучшие квар"0 цевые генераторы,При использовании ортофосфорногоЭлектролита с добавкой диэтиламиданикотиновой кислоты наибольший эф"25фект "вытягивания" тантала наблюдается при напряжении формирования30 В, соответствующем толщине окисного покрытия 675 А,. причем этотфакт в 2,77 раза выше, чем в водномрастворе аммиака при том же напряже"нии формирования 30 В, и в 2 разавыше, чем в сернокислом электролитев оптимальном для него режиме (напряжение формирования 1 О В).Время выдержки изделия в ортофос 35 форном электрслите с добавкой диэтил" амида никотиновой кислоты после охлаждения в жидком азоте можно сократить. При одной и той же напряжен" ности поля ионный ток в окисной плен 4 б ке в ортофосфорном электролите с добавкой намного превьппает ток в сернокислом электролите, что резко улучшает процессы диффузии примесей из металла в окисную пленку. Иногочис 45 ленные эксперименты на образцах-свидетелях показали, что время выдержки иэделия в ортофосфорном электролите с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты можно сократить до 8-О мин.50 Сущность заявляемого изобретенияпоясняется примером конкретного вы" полнения непосредственно на сверх" проводящих реэснаторах 10-см диапазона, изготовленных нз ниобия с со держанием тантала 0,353. Сверхпроводящие резонаторы из указанного ниобия подвергали анодному оксидированию в ортофосфориом электролите сСоставитель В.КручннкинаРедактор Т.Юрчикова Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар Заказ 3130 Тираж 364 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4 3 276 концентрацией 0,3657 НРО остальное вода) с добавлением никотиновой кислоты в количестве 0,1, О,25 и 0,153. Температура электролита 20 С, плотность тока анодирования 0,02 мА/см , напряжение формирования 30 В. Температурная зависимость добротности сверхпроводящих резонаторов, обработанных по предлагаемому методу, показала, что сверхпроводящие резона торы, обработанные в ортофосфорном электролите с добавлением диэтилами" да никотиновой кислоты имеют болеестабильную добротность и более стабильный теыпературный коэффициент 15 частоты. Формула изобретения 1.Электролит для удаления приме- уси с рабочей поверхности сверхпрово 2014дящего резонатора, изготовленного из ниобия с примесью тяжелых элементов .(Та, Н, Мо), содержащий минеральную кислоту, о т л н ч а ю щ н й С я тем, что, с целью улучшения качества очистки и достижения за счет этого высокой стабильности собственной час" тоты резонатора в течение длительного времени, он дополнительно содержит дйэтиламнд никотиновой кислоты при следующем соотношении ингредиеи" тов, масЛ:Дизтиламид никотиновой кислоты 0,1-0,15Минеральная кислота Остальное2. Электролит по п,1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что для увели чения эффекта очистки, в качестве минеральной кислоты использована ортофосфорная кислота концентрации 0,327-0,3923.