Способ определения мышьяка (y)

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 6 51)4 С 01 Й НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИГОСУДАРСТВ ПО ДЕЛАМ И ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН У СВИДЕТЕЛЬСТВ АВТОРС 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ(71) Физико-химический институтАН УССР и Филиал Научно-исследовательского института гигиены водноготранспорта(56) Бирюк Е.А. и др. Пирокатехин,его производные и основные красителикак реагенты для экстракционно-фотометрического определения таллия. Сб.физико-химические методы. анализа,Горький, 1981, с. 31 - 34,Пилипенко А,Т. Органические реактивы в неорганическом анализе, Киев,Высшая школа, 1972, с. 185.Кдуоа 1 с К., БЬо 1 х М., Куоу 3. Р.Спектрофотометрическое определениемышьяка (Ч) экстракцией с производными пирокатехина и катионными красителями. - Бунсэки Кагаку, 1977,т.26,9 9, с. 609 - 614.(57) Изобретение относится к способу определения мышьяка, может бытьиспользовано в химической промышленности и позволяет повысить чувствительность и ускорить время анализа. К анализируемому раствору добавляют концентрированную азотную кислоту (1-2 капли), упаривают его, азатем вводят 1,0 10М .раствор тетрабромпирокатехина и повторно упаривают. К сухому остатку добавляют10М водный раствор родамина 6 Ж,0,2 М аммиачно-ацетатный буфер (рН5,0), толуол и экстрагируют. Затемфотометрируют органический слой. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику. 1 табл.(продолжительность 3 - 5 мин), Сухойостаток после добавления 4 мл дистиллированной воды и 1 мл 10М водного раствора родамина бЖ переносятв делительную воронку (емкостью20 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 М аммиачно-ацетатного буфера (рН 5,0),5 мл толуола и экстрагируют образующийся ионный ассоциат в течение 10 3 мин. Содержимое делительной воронки центрифугируют 1 мин при8000 об/мин и фотометрируют органический слой при 545 нм на спектрофотометре. Содержание мышьяка находят 15 по калибровочному графику. Способг Предлагаеюй Параметры Прототип Разложение проб сожжением в атмосфере кислорода по Шенигеру 14,5 + 1,95 Найдено Аз (7),мкгБг (и 5; р 0,95) 14,0 + 2,20 О, 109 О, 12 б Относительная ошибка, % Упаривание с производными пирокатехина, мин 30 - 40 бО Экстракция, мин Время, затрачиваемое на определение Аз (7) в 2-х пробах по 5 параллельным (без учета времени разложения проб) мин 3,5 Разложение проб "мокрым" озолением смесью серной и азотной кислот. 0,124 1 12Изобретение относится к аналитической химии,а именно к методам спектрофотометрического определения мышьяка, и может быть использовано при аналитическом контроле мышьяка, например, мышьяк - органических пестицидов в аэрозолях.Цель изобретения - повышение чувствительности и,ускорение анализа.П р и м е р, К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 5 мкг мышьяка (Ч) и в качестве индифферентного электролита 11 мг хлорида натрия, прибавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор в кварцевой чашке на песчаной бане досуха, затем прибавляют 1 мл 1,0 10 М раствора тетрабромпирокатехина и повторяют упаривание В таблице приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.1270694 4Продолжение таблицы Способ Параметры Предлагаемый Относительная ошибка, % 19,0 15,4 Упаривание досуха спроизводным пирокатехина, 1, мин 10 - 15 30 - 40 60 Экстракция, С, мин 3 - 3,5 ч До 1 ч Составитель Г.Цой.Техред Л.Олейник Корректор Г.Решетник Редактор Н.Киштулинец Заказ 6237/47 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Время, затрачиваемоена определение Аз (Ч)в 2-х пробах по 5 параллельным, ч (безучета времени разложения проб) Формула изобретения Способ определения мышьяка (7),включающий его перевод в комплексноесоединение с органическим реагентом.из класса производных пирокатехина,экстракцию образующегося комплексатолуолом в присутствии катионного красителя и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и ускоренияанализа, в качестве органическогореагента используют тетрабромпирокатехин , а катионного красителя в . родамин 6 Ж.