Способ приготовления фосфорнокислотного катализатора

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНРЕСПУБЛИК 245 Ц 9) 37/04, 37 7/164 В ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ смеше- раз- тного ирск 97-303,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Уфимский нефтяной институт(56) Далин М.А. и др. Фосфорнокислотные катализаторы в промышленных процессах переработки низкомолекулярных олефинов. - Тем.обзоры.Нефтехимия и сланцепереработка, М,:ЦНТИИТЭнефтехим, 1978, с. 15.Научные основы подбора и производства катализаторов. НовосибИзд-во СО АН СССР, 1964, с, 2Ту 38-1015563-77,(54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОСФОРНО-КИСЛОТНОГО КАТАЛИЗАТОРА на основе фосфорной кислоты и кремнийсодержащего носителя, включающийние кислоты с носителем, сушку,мол образовавшегося силикафосфакомплекса, таблетирование с добавлением графита или талька с последующей сушкой полученных таблеток, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью получения катализатора повышенной механической прочности, передсушкой таблетки катализатора обрабатывают водяным паром при 150-2500 Св течение 1,5-8 ч.50 Изобретение относится к областиприготовления фосфорно-кислотных катализаторов для реакций полимеризации и алкилирования углеводородов впроцессах нефтеперерабатывающей и 5нефтехимической промышленностиЦель изобретения - получение катализатора с повышенной механическойпрочностью за счет обработки таблеток перед сушкой водяным паром приопределенных условиях,П р м е р 1. Товарную ортофосфорную кислоту упаривают до концентрации 80 мас.7 по фосфорному ангидриду и смешивают при 175 С с предварительно подготовленным кизельгуромЪв массовом соотношении 2,8:1, 1 олученный силикафосфатный комплекс сушат до содержания свободной кислоты17,1 мас,%. и после размола и рассе- Ива Формуют на таблеточных машинах сдобавлением графита 2,5 мас.%. Далеетаблетки обрабатывают при 150 С водяоным паром в течение 1,5 ч и сушатпри 280 о С до содержания воды"256,5 мас.7.П р и м е р 2, Товарную ортофосфорную кислоту упаривают до концентрации 80 мас.% по фосфорному ангидриду и смешивают при 175 С с.предварительно подготовленным кизельгуром в массовом соотношении 2,8:1.Полученный силикафосфатный комплекссушат до содержания свободной кислоты ",7,9 мас.7 и после размола и рассева формуют на таблеточных машинахс добавлением графита 2,5 мас,7Далее таблетки обрабатывают водянымпаром при 200 С в течение 4,5 ч исушат при 280 С до содержания своободной воды 6,7 мас.71П р и м е р 3. Товарнук ортофосфорную кислоту упаривают до концен-трации 80 мас .7. по фосфорному ангидриду и смешивают при .175 С с предвариельно подготовленным кизельгуромв массовом соотношении 2,8:1. Полученный силикафосфатный комплекс сушат до содержания свободной кислоты",б, мас.%. и после размола и рассева Формуют на таблеточных машинахс добавлением 2,5 мас.% графита,Далее при 250 С таблетки обрабатыовают водяным паром в течение 8 ч иосушат при 280 С до содержания воды6 мас.%.П р и м е р 4. Товарную ортоФосфорную кислоту упаривают до концентрации 80 мас.% по фосфорному аногидриду и смешивают при 175 С с предварительно подготовленным кизельгуром в массовом соотношении 2,8:1.Полученный силикафосфатный комплекссушат до содержания свободной кислоты 16,9 мас.% и после размола и рассева формуют на таблеточных машинахс добавлением 2,5 мас.7. талька.Даолее таблетки при 200 С обрабатываютводяным паром в течение 4 ч и сушатопри 280 С до содержания воды 6 мас.7,.П р и м е р 5, Товарную ортофосфорную кислоту упаривают до концентрации 80 мас,7. по фосфорному ангидриду и смешивают при 175 С с предваорительно подготовленным порошкообразным силикагелем в массовом соотношении 3,0:1. Полученный силикаФосфатный комплекс сушат до содержания свободной кислоты 17,8 мас.7 ипосле размола и рассева Формуютна таблеточных машинах с добавлениемграфита 2,5 мас.7. Далее таблеткиОобрабатывают водяным паром при 200 Св течение 4,5 ч до содержания воды 6,5 мас.7.П р и м е р б. Товарную ортофосфорную кислоту упаривают до концентрации 80 мас.7 по фосфорному ангидориду и смешивают при 175 С с порошкообразной "белой сажей" в массовомсоотношении 2,7:1, Полученный силикафосфатный комплекс сушат до содержания свободной кислоты 16,9 мас,7. ипосле размола и рассева формуютна таблеточных машинах с добавлением графита 2,5 мас,7., Далее таблетки обрабатывают водяным паромопри .00 С в течение 4,5 ч и сушатпри 280 С до содержания воды6,3 мас 7..Аналогично проводят опыты поприготовлению катализатора по примерам 2 и 4 без обработки полученных таблеток водяным паром,Полученные катализаторы испытывают на пилотной установке полимеризации пропан-пропиленовой фракциипри 170-180 С, давлении 7,5 МПа,объемной скорости подачи сырья2,3 ч , содержание пропилена всырье - 45 мас.7 Свойства проб катализатора, приготовленные в соответствии с описанными примерами, а также свойства проб катализаторов, приготовленных без обработки водяным паром, привеТаблица 1 Содержание, мас.7 Способ приготовления АктивМеханическая ность (стеР Освоб. прочность,кгс/табл. пень конверсии),7 59,1 17,9 6,5 По примерам 185 92 59,8 18,5 6,7 99,5 90 98,2 6,0 60,1 17,1 59,7 18,4 96,0 110 6,2 102 59,2 17,8 6,5 98,2 87 96,1 59,4 16,9 6,3 Без обработки водянымпаром попримерам Э59 8 17 5 5 2 96 0 600 179 57 980 32 34 5-9, 9 61,5 17,0 5,0, 98,0 Известный Т а блица 2 Характеристика предлагаемого известного Химический составмас.7общего Р,О Не менее 59,015-20 59,7 свободного РО 18,4 8,7 5-8 Н О Не менее 96 97,9 Активность, 7 Механическая прочность, кгс/табл. 92 Не менее 18 дены в табл.1. Там же приведены свойства катализатора, приготовленного по известному способу.Пробу катализатора, получаемого по примеру 2, дополнительно испытывают по известным техническим условиям,Результаты испытаний представле 1 245338ны в табл.2.Как видно из табл.2, химическийсостав и активность катализатора,полученного по предлагаемому способу,5удовлетворяют требованиям технических условий, В то же время его механическая прочность оказывается существенно выше,Показатели для катализатора