Способ фотометрического определения ванадия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 21/5 В)4 ССРРЫТИЙ ЕТЕН ЕЛЬСТВ ПРЕДЕ ом растфтористтабл. И.Е. и д т для сп еленияимия, 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОПИСАНИЕ Н АВТОРСНОМУ СВ(71) Институт стандартных образцовЦентрального ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института черной металлургииим. И.П.Бардина(56) Баренбаум р. Сульфонитразо как реаген ектрофотометрического опред ванадия. -Аналитическая х 972, т. 27,вып. 10, с, 1967,Долгорев А.В. и др. Применениепроизводных гидразида в аналитической химии. Взаимодействие ванадия сацетонгидразидом антраниловой кислоты. - Аналитическая химия, 1974,т. 29, вып.4, с. 721,.801226202 А 54) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЖСЛЕНИЯ ВАНАДИЯ(57) Изобретение относится к областаналитической химии и может бытьиспользовано для определения ванадив анализируемых объектах. С цельюповьппения избирательности, надежности определения ванадия и упрощенияанализа в анализируеьый раствор вводят изоникотиноилгидразондиметил фомамид в универсальном буферыворе, содержащем 0,05-0,1 гго натрия, при рН 2,0-3,8. 11226202 Маркасплава Содержание по паспорту, 7 Известный способ Предлагаемый способ с ИНГДФ Полученованадия,7. Полученованадия,7 0,029 0,0483 0,0778 0,767 0,0203 С0,021 0,050 0,0790,766 0,178 3,07 0,073 2,63 0031 1,10 0,040 1,29 0,057 1,82 0,048 1,970,021 1,53 ЧГ0,04930,07930,766 С0,031 1654 36-СИзобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения ванадия в анализируемых объектах.Целью изобретения является повышение избирательности и надежности определения ванадия и упрощение анализа.Способ основан на взаимодействии ванадия (7) с раствором изоникотино илгидразондиметил формамида (ИНГДФ) при рН 2-3,8 с образованием желтого комплекса с Л, 430 нм,Г ,щ, 9000.Изучение условий образования окрашенных комплексных соединений ва надия с ИНГДФ показывает, что комплексное соедннение образуется в широком интервале рН, но наилучшими условиями образования интенсивно окрашенных комплексов является универ сальный буферный раствор, содержащий 0,05-0,1 г фтористого натрия, при рН раствора в интервале 2,0-3,8.В оптимальных условиях образования комплексного соединения ванадия 25 с ИНГДФ окраска комплексного соединения развивается мгновенно и устойчива более 2 ч, прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации ванадия сохраняется в интервале 0,1-5,0 мкг/мл,П р и м е р . Проводят определение ванадия в сплавах состава, 7: хром 1,75; никель 3,2; вольфрам 1,0; молибден 0,2; марганец 1,0.Навеску сплава (0,2-1,0 г) помещают в стакан вместимостью 300 см,. прибавляют 5 мл Н РО(пл. 1,70 г/см ) и 10 мл Н ЯО (1:4) и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения навески прибавляютН 110 (пл. 1,40 г/см ) до прекращениявспенивания и в избыток 3-5 капель.Раствор кипятят и затем упариваютдо появления паров НБО,г, стакан охлаждают, омывают стенки стакана водойи вновь выпаривают появления паровсерной кислоты.Соли растворяют в 70 мл воды. Раствор кипятят. К охлажденному раствору прибавляют по каплям 0,1 н, раствор КМггО одновременно в две-трипробы до устойчивой розовой окраски,не исчезающей в течение 2 мин, не допуская его избыток, Затем прибавляют0,2 мл Ма 110 (10 г/л) и 2 мл мочевины (5 г/л). Раствор переносят в мерзную колбу вместимостью 100 мс . Лликвотную часть раствора 5 мл (содержащую 20-50 мкг ванадия) помещают взмерную колбу вместимостью 50 смприбавляют 2 мл 3,57-ного фтористогонатрия, 30 мл универсального буферного раствора, содержащего смесь0,04 м фосфорноЙ, УксуснОЙ и борноЙкислот и 0,2 н. раствор ИаОН (рН 2),5 мл реагента ИНГДФ (водный растворг/100 мл), доводят буфером до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 1430 нм (ФЗК -56, светофильтр 4, г ,5 см),Содержание ванадия определяют по стандартному раствору, проведенному через все стадии анализа.В таблице представлены экспериментальные данные определения ванадия известным и предлагаемым с ИНГДФ способами в сталях и сплавах, где п=5, Р=0,95, 1=2,78,12 Формула изобретения Составитель Г.Коломейцев Техред Н,Бонкало Корректор Т.Колб Редактор Л,Гратилло Заказ 2118/36 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ фотометрического определения ванадия, включающий введение в анализируемую жидкую среду органического реагента из класса гидразонов, измерение оптической плотности среды и определение содержания ванадия в среде по результатам измерений, от 262024л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и надежности определения, а также упрощения анализа, и анализируемую среДувводят изоникотиноилгидразондиметилформамид в универсальном буферном растворе, содержащем 0,05 -0,1 г фтористого натрия, при рН2,0 - 3,8.