Способ измерения удельной поверхности поликристаллов

,801221562 О 1 И 24/10ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР(53) 5 З 9.14 З.4 З.5 З 8.113(088.8) (56) Русько Ю,А. Каолинизация и каолины Украинского щита. - К.; 1976, с. 140-141.Паничкина В.В, и др. Метод контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков. - К,;1973, с, 71-73.(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к способам измерения удельной поверхностиполикристаллических веществ. Цельизобретения в . повышение экспрессности и упрощение методики измерений.Предлагаемый способ основан на зависимости относительной интенсивностисигнала ЯМР квадрупольных ядер поликристаллических образцов от величины их удельной поверхности,1221562 П р и м е р. Из месторождения као 20линов были отобраны образцы каолиновой породы массой 10 г, которые измельчались в шаровой мельнице в течение ЗО мин, и методом отмучиваниявыделялась высокодисперсная фракциякаолинита (А 1181 Ою /(ОН) ) с размером частиц 0,05-0,5 мкм. Выделенная фракция подвергалась обработкераствором Тамма с целью удаления магнитных оксидов и гидроксидов. Послегромывки дистиллированной водой об 30раэцы высушива,пись при 110+5 С до поостоянной массы с точностью до 0,01 г.Высушенный образец каолинита массой(100+0,01) г помещался в высокочастотную катушку спектрометра СХР.М Спектр ЯМР с соотношением с/швозбуждался на ядрах А 1,гтДля определения Бэ были взяты образцы каолинитов, имеющие известныеудельные поверхности: образец глухо 40, вецкого.месторождения С удельной поверхностью 5=9,8+7,0 м /г, образец2глуховского месторождения с 8=78+3 и /г. При записи спектров ЯМР А 1.в отобранных образцах оказалось, что45отношение интегральных интенсивностей линий ЯМР А 3. соответствующих образцов составило 0,59+0,07 и, учитывая, что плотность каолинита / равна 2,6 10 гм , расчетом получили,й 9что Б =22+3 А. Зная величину Б иполагая К=1, можно определить величину удельной поверхности каолинитовиз других месторождений,При таком определении удельной по верхности поликристаллов необходимо использовать спектры ЯМР с отношением сигнал/шум (с/ш) не менее 5, что легко достигается с помощью накопительных средств, которыми снабжены современные спектрометры ЯМР.Перед проведением измерений удельной поверхности исследуемого образИзобретение относится к измерительной технике, в частности к способам измерения удельной поверхности поликристаллических веществ, и может быть использовано в научно-исследовательских и производственных лабораториях для контроля свойств исходного сырья - высокодисперсных материалов (с размером частиц 0,05- 5,0 мкм), в химической, бумажной промьппленности, а также дпя производства строительных материалов.Цель изобретения - повьппение экспрессности и упрощение методики измерений.Способ измерения удельной поверхности основан на зависимости относительной интенсивности сигнала ЯМР квадрупольных ядер поликристаллических образцов от величины их удельнойповерхности.Способ осуществляют следующим образом.Образец массой 1 О г с размеромчастиц не более 0,5 мм помещают вшаровую или планетарную мельницу(как установлено, метод дисгергациине влияет на конечный результат),измельчают и методом отмучиваниявыделяют высокодисперсную фракцию сизвестной плотностью О, очищают отпарамагнитных окислов раствором Тамма (водный раствор, содержащий1 г-экв щавелевой кислоты и 1 г-эквшавелевокислого аммония в 1 л),промывают дистиллированной водой,, высушивают до постоянной массы с точностью +0,01 г (при 105-150 С и зависимости от природы образца), помещают в катушку с высокочастотным магнитным полем Н 1, находящуюся в постоянном магнитном поле Н перпенрУдикулярном Н. При этом возникает эффект ядерного магнитного резонансаквадрупольных ядер образца, сигналкоторого регистрируют известными способами. Время, необходимое для получения сигнала ЯМР, составляет приблизительно 10 мин,ца таким же способом проводят измерение интегральной интенсивности сигнала ЯМР эталонного образца того же вещества, удельная поверхчость которого была ранее определена одним из известных способов. Последнее позволяет определить величину Б, котораяявляется константной.для данного вещества (Бз - толщина приповерхностного слоя эталонного образца),Дальнейшие расчеты ведутся с учетом соотношения Б=КБ , где Б - толщина приповерхностного слой исследуемого образца; К - коэффициент пропорциональности, определяемый экспериментально при теоретически (обычноК 1),формула изобретения Способ измерения удельной поверхности поликристаллов, включающий12215 б 2 О 5 Составитель С. РыковРедактор М. Дыпын Техред А.Алиев Корректор А.Тяско Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 подготовку образца, определение физических параметров, связанных с удельной поверхностью, и расчет на их основе величины удельной поверхности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности и упрощения методики измерений, образец измельчают, методом отмучивания отделяют высокодисперсную фракцию минерала с размером частиц 0,05- 5,0 мкм, обрабатывают водным раствором, содержащим 1 г-экв щавелевой кислоты и 1 г-экв щавелевокислого аммония в 1 л, отмывают дистиллированной водой, высушивают при 105 о150 С до постоянной массы с точностью 0,01 г, получают спектр ЯМР квадрупольных ядер подготовленного образца и эталонного образцас соотношением сигнал/шум не менее 5 и с помощью выражения Зх-, - 1- р,5,й,)х хгде У - интегральная интенсивностьлинии ЯМР исследуемого образца;- плотность исследуемого образца;В - толщина приповерхностногослоя;1 - интегральная интенсивностьлинии ЯМР эталонного образца;Б - удельная поверхность эталонного образца;- плотность эталонного вещества;Б - толщина приповерхностногослоя эталонного образца,определяют удельную поверхность образца.