Масс-спектрометр

121965 Класс 421, 4 4213 20 о 1 СССР .,1," (;,:пг.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В. Л, Тальрозе, Л. Л. Декабрун, Г. Д. Танцырев, Е. Л. Франкевич, О. Д. Ветров, А. Н, Любимова, В. Д. Гришин, В. И, Ерофеев, Г, К. Лавровская, В. Е. Скурат и Я, А. ЮхвидинМАСС-СП ЕКТРОМЕТР Заявлено 14 марта 1958 г. за594653/23 в Комитет по делам изобретений иоткрытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений16 за 1959 г.Известен масс-спектрометр для определения свободных радикалов с модулированным молекулярным пучком и электронным умножителем в качестве приемника ионов.Описываемый масс-спектрометр по сравнению с известнь 1 м имеет более высокую чувствительность к свободным радикалам,Особенность масс-спектрометра заключается в том, что он снабжен устройством введения модулируемого молекулярного пучка и устройством ионизации перезарядкой, смонтированных с обеспечением соосности молекулярного и вторичного ионного пучков. Узлы питания прибора снабжены системой К-стабилизации. На чертеже изображена схема масс-спектрометра. Продукты химической реакции, протекающей в кинетической устансвке 1, через малое отверстие в тонкой стеклянной диафрагме 2 в виде молекулярного потока перетекают в тамбурный объем 3. Из молекулярного потока с помощью диафрагмы 4 вырезается молекулярный пуЧок, который проходит в область б ионизации. Перед диафрагмой 4 расположена перемещающаяся заслонка б, перекрывающая молекулярный поток тридцать раз в секунду.При перезарядке первичные ионы создаются в ионной пушке 7. Для лучшей фокусировки электронов и ионов в ионной пушке вся ионная пушка помещена в соленоид 8. Образовавшийся пучок первичных ионов делится по массам в магнитном анализаторе 9, 10 с рабочим радиусом 100 лл.Пучок первичных ионов нужной массы пересекает в области б молекулярный пучок и перезаряжается. Ионы, образующиеся из молекулярного пучка, фокусируются и формируются в пучок, выходящий затем в магнитный анализатор 11,. 12.При ионизации электронами. последние испускаются накаленным катодом и формируются в узкий пучок системой из трех электродов.На среднии нз этих электродов подается небольшой постоянный потенциал, модулированный переменным напряжением с частотой 30 гц и регулируемой амплитудой. На первый электрод подаются отрицательные прямоугольныс импульсы шириной примерно 4 лксек и с частотой следования 50 кгц. Эти импульсы периодически запирают электронный пучок.Погенцнал на пластине, вытягивающей ионы, устанавливается или постоянным, или подается в виде отрицательных прямоугольных импульсов шириной приблизительно 4 мксек в тот момент, когда электронный пучок заперт.При ионизации квазимонохроматизированными электронами модуляция молекулярного пучка выключается. Разделение ионного пучка по массам осуществляется в магнитном анализаторе с радиусом 200 ллем.Для определения массового числа линий в масс-спектрометре в зазоре большого магнита измеряется магнитное поле с помощью германиевого датчика.Измерение ионного тока в масс-спектрометре осуществляется одними из трех способов: электрометрическим усилителем, электронным умно- жителем или ионизационной камерой.Прн измерении электрометричсскнм усилителем ионный пучок, пройдя коллекторную щель 13, попадает на коллектор, подключенный к электрометрическому усилителю с входным сопротивлением - 10" ол. Злектрометрический усилитель позволяет измерять ионные токи до 10 - " а.При измерении электронным умножителем ионный пучок после прохождения коллекторпой щели 13 попадает в электронный умножитель.1 холлектор электронного умножителя подключен к первому каскаду элек ) трометрического усилителя с чувствительностью по току по 10 а. Эта система позволяет измерять ионные токи до 10-" а.При измерении ионизационной камерой ионы после прохождения коллекторной щели ускоряются до энергии 20 - 25 кэв за счет высокого отрицательного потенциала на электроде 14. Ионы ударяются о никелевый эмиттер 15, плоскосгь которого расположена под углом 45 относительно направления движения ионного пучка, и выбивают вторичные электроны. Образующиеся вторичные электроны ускоряются до энергии 20 - 25 кэв в направлении входного окошка 1 б ионизационной камеры и через него попадают внутрь цилиндрической ионизационной камеры. Собирающий электрод 17 ионизационной камеры подключен к первому каскаду электрометрического усилителя с чувствительностью по току 10 - " - 10 "а. Система позволяет измерять ионные токи 10 " а.Измерение выходного сигнала масс-спектрометра осуществляется на переменном токе частотой 30 гг с помощью резонансного усилителя, настроенного на данную частоту, Масс-спектр регистрируется на диаграммной ленте автоматического электронного потенциометра,В масс-спектрометр входят также реле 18, перемещающее заслонку б, диффузионные ртутные насосы 19, 20, 21; диффузионный масляный насос 22; форвакуумные насосы 23, 24, 25; напускной бачок 2 б ионной пушки; магнит 27 ионного источника; манометр 28; ловушки 29, 30 с жидким азотом; разрядные манометры 31, 32; манометрические лампы 33, 34, 3 б, 3 б.П редм ет изобретенияМасс-спектрометр с электронным умножителем или ионизационной камерой в качестве приемника и К-стабилизацией блоков питания, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности к свооодпым радикалам, он снабжен устройством введения моделируемого молекулярного пучка и устройством ионизации перезарядкой, смонтирова ных с обеспечением соосности молекулярного и вторичного ионногс пучков.