Способ получения тринитротриамминродия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН А 19) Б в 4 С О С 55/ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАН ЭОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химическойтехнологии АН ЛитССР(56) Кунце Р.А., Хотянович С.И.,Матулис Ю.Ю. Электроосаждение родняиз сернокислого и сульфаминовогоэлектролитов: Труды АН Лит.ССР,сер.Б, т.4(89), 1975, с,69,Лебединский В.В., Шендерецкая Е.ВМайорова А.Г. Получение спектрально-чистого родня. ЖПХ, т.ХХХП,вып.4, 1959, с.928. отдмупяч АВТОРСКОМУ СВИД(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИТРОТРИАММИНРОДИЯ, включающий в заимодействие раствора хлорродиевой кислоты с нитритом натрия при кипячении, добавление в раствор соли аммония,еление осадка, добавление к не- раствора гидроокиси аммония, киение раствора, фильтрацию и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, а также получения его преимущественно в виде 11 ос-изомера, в качестве соли аммония берут сульфат аммония.1212954 10 15 20 Сод ржани( р / Выход праРастворимость в 100 мл НО, г Способ радия хлора 0,03 70( Известный 0,065 34,9 Следы Предлагаемый Изобретение относится к способам получения чистых комплексных солей радия и может найти применение в гальванатехнике для приготовления электролитов родиравания на основе сопи тринитротриамминродия.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также получение его преимущественна в виде ццс -изамера.П р и м е р. Треххлористый радий в количестве 10 г растворяют в ,600 мл дистиллированной воды, пад - кисленной 10 мл соляной кислоты, и раствор,образовавшейся хлоррадиевой кислоты нагревают да кипения, В кипящий раствор небольшими порциями приливают 160 мл насыщенного раствора итрита натрия. Кипячение продолжают 4 ч до получения соломенно- желтого цвета раствора. В растворе( образуется коричневая взвесь гидроакись железа), которую отделяют фильтрацией, Холодный фильтрат медленно приливают при перемешивании в 400 мл раствора, содержащего 40 г сульфата аммония, Выпадает белый осадок гексанитрородиата аммония. Осадку дают отстояться, после ч:его прозрачный раствор над осадком сливают декантацией. К осадку добавляют 350 мл дистиллированной воды, перемешивают, отстаивают и раствор сливают декантацией.К влажному осадку приливают 100 мл дистиллированной воды и 300 мл концентрированного аммиака, Нагревают до кипения и продолжают нагрев до полного растворения осадка. Происходит образование комплексов атос тринитратриамминрадия и нитрита аммония. При кипячении раствора нитрит аммония разлагается .на азат и воду, которые удаляются иэ зоны реакции. Кипячение раствора продолжают да выпадения кристаллов соли . радия. Затем раствор охлаждают, добавляют 20 мл концентрированного ам- миака и ставят в холодильник на ночь. Выделившиеся кристаллы тринитротриамминрадия переносят на фильтр и высушивают в сушильном шкафу при 90 С.Получают соль тринитротрчамминрадия высокой степени чистоты, не содержащую ионов хлора. Выход продукта составляет 90-95%.Полученна.я соль преимущественно одной 95-98%) цпг -конфигурации обладает значительно более высокой растворимостью по сравнению с солью транс -конфигурации. Отличием цОс - конфигурации ат транс- является отсутствие пика на ИК-спектрах при=1300 см, В результате химического анализа полученная соль содержит 34,9% радия. Сущность изобретения состоит втам, что при замене хлорида аммонияна сульфат аммония в качестве промежуточного продукта образуется осадок не гексанитрородиата натрия иаммония, загрязненный ионами хлора,а свободный ат ионов хлора осадокгексанитрородиата аммония, При взаимодействии последнего с аммиаком(вследствие полного разложения прикипячении побочного продукта - нитрита аммония) образуется исключительно целевой продукт - тринитротриамминродий, не требующий дополнительной очистки, В то время как привзаимодействии гексанитрородиата аммония и натрия с аммиаком в качествепобочного продукта образуется дополнительно нитрит натрия. Это вызывает необходимость многократнойпромывки продукта с целью его очистки, что приводит к снижению выходатринитратриамчинродия,В таблице приведены данные, характеризующие предлагаемый способв сравнении с известным.Составитель М.ХансинскийРедактор М,Бпанар ТехредО.Ващишина Корректор Е.Рошко Заказ 717/32 Тираж 452 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,Проектная, 4 3Полученная в соответствии с изобретением комплексная соль тринитроатриамминродия цОС-формы поигодна для приготовления электроли 121295 4 тов родирования,поэволяющихполучатьмелкокристалические блестящие высокой чистоты родиевыепокрытия сниэким контактным сопротивлением.