Способ определения аминокапроновой кислоты

О СПУБЛ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ИСАНИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ юл.42 х и В. В. Трохимчук .8) бини Р. и др. Органический я, 1981, с. 168, 179.ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИОЙ КИСЛОТЫ путем раст руемой пробы, обработки(54) (57) СПОСНОКАПРОНОВворения анализи СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 801191 вом, нагревания на кипяс последующим измереотности полученного окраотличающийся тем, что,цувствительности опреия способа, растворение ом водном форм амиде генного реактива испольксангидрата в диметилхромогенным реактищей водяной банением оптической плщенного раствора,с пелью повышенияделения и упрощенпроводят в 50%-ни в качестве хромозуют раствор аллоформамиде.Таблица 1 Показатель ая и 4020,40224875 0,524 19267 определен 72,34 43,5 2729 ост 0,0 0,6 ции взаимодеист лоты с аллоксаном ческими показате известным форму ам.В табл. 2ительности реота - аллокота - нинги показатели чувст окапроновая кис окапроновая кис и риведены акции ами сан и амидрин. аблица оказател Удельное погло мл/(мкг см) Коэффициент С мкг/мл Коэффициент КДедица мкг/млМинимально отк концентрация,м щенке,0,0044ндела,0,2292ха и Кох 11,4600рываемаякг/мл 11,4599 0,000 3,120 0181 6,012 Данные зависим т длины волнь м поглощения - 519 нм. тисим51 характеризован через я, молярный показаегральную ивтенсивия, силу осциллятораматричный элемент величины рассчитаны рмулам. одукт реакции о ирину поглощени йоглошения, инт полосы поглощен онного перехода ода. Названные но известным фо полуштельностьэлектперехсогла Величины оптически ронных полос поглоще минокапроновая кис минокапроновая кис предлагаемом и изв едены в табл. 1.х характеристик элекния продукта реакции лота - аллоксан и лота - нингидрин естном способах при 55 новой ки содержа лоты, Я Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аминокапроновой кислоты - в-аминокапроновой кислоты.Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощение способа. Пример 1. Качеств аминокапроновой кислот1 - 2 мг препарата ра 50 Я-ного водного раств мида и прибавляют 1 - 2 ра аллоксангидрата в Приготовление ЗЯ-ного гидрата ведут растворе гидрата в диметилформа вместимостью 100 мл. нагревают на водяной в течение 2 мин. При эт сивное малиновое окраш ных условиях в контро окрашена в слабо-желтьПример 2. Спектраль продукта реакции амин та - аллоксан (2,4,5,6-т пиримидин),енное ие ы.створяют в 1 - 2 мл ора диметилформамл ЗЯ-ного растводиметилформам иде.раствора аллоксаннием 3 г аллоксанмиде в мерной колбе Полученный раствор бане при 99 - 100 С ом возникает интенивание. В аналогичльном опыте проба 1 й цвет.ная характеристика окапроновая кисло- етраоксогексагидроК 2 мл 0,0299 М раствора аминокапро- новой кислоты в 50 Я-ном водном растворе диметилформамида, полученного путем растворения массы 0,1500 г препарата и последующего доведения 50 Я-ным водным раствором диметилформамида в мерной колбе вместимостью 50 мл до метки, прибавляют 2 мл ЗЯ-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде. Раствор нагревают на водяной бане при 99 - 00 С 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки 50 Я-ным водным раствором диметилформамида и измеряют оптическую плотность при помощи спектрофотометра СФс применением кювет толщиной слоя 1 см. ти оптической плотноспоказывают, что макнаходится в области Аналитическ дл наволны, нмОптическая плотностьПри ХмаксВолковое число в Хмакс,Молярный показательпоглощения при Хмакс,л/(моль см)Полуширина полосыпоглощения, смИнтегральная интенсиполосы поглощения,1 О л/моль см)Сила осциллятораэлект ронн ого переходаМатричный элементперехода, 10 д Чувствительность реаквия аминокапроновой кисхарактеризуется аналитилями, рассчитанными пол Пример 3. Количественное определение аминокапроновой кислоты.3 мл 5 Я-ного водного раствора аминокапроновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 50 Я-ным водным раствором диметилформамида. К 2 мл полученного раствора в стеклянной пробирке прибавляют 2 мл ЗЯ-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде, смешивают и нагревают на водяной бане при 99 - 100 С 2 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 50-ным водным раствором диметилформамида. Окрашенный раст вор перемешивают и определяют оптическую плотность при длине волны 519 нм; толщина слоя кювет 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Содержание аминокапроновой кислоты рассчитывают по формулеД 5050Ем 32ес - ние аминокапро с1191790 ВзятО дпя анализа пл Х,01%б =0,126.=0,04а=0,10А=5,01-0,10 4,96 4,82 4,87 5,01 5,16 5,05 5,09 5,14 0,520 0,505 0,510 0,525 0,540 0,529 0,533 0,538 3 015 3 0,15 3 0,15 3 015 3 015 3 0,15 3 0,15 3 0,15 Составитель В. ШкнльковаТехред И. Верес Корректор Л. ПотайТираж 896 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор Н. Швыдкая Заказ 7150/40 ЕT и - удельный показатель поглощения, равный 43,63; Д - оптическая плотность исследуемого раствора. В табл. 3 представлены результаты количественногоопределения аминокапроновой кислоты в лекарственных препаратах.ТаблицаОптическая СодержаниеМетрологичеотность, Л вещества,% 1 скан характеристика 3Использование 100 о-ного диметилформамида не позволяет растворить навеску препарата, а при концентрации водного рас твора диметилформамида ниже 50% замедляется скорость реакции. Скорость реакции максимальна при температуре кипящей водяной бани (99 - 100 С), а снижение температуры до 70 С замедляет протекание реакции аминокапроновой кислоты с аллоксаном.Из табл. 3 видно, что спектрофотомет рический способ количественного определения позволяет производить анализ препа. ратов аминокапроновой кислоты с достаточной точностью, относительная ошибка которого не превышает 2 о. 15 Чувствительность описываемого способав 13,6 раза выше известного (открываемый минимум аминокапроновой кислоты по описываемому способу составляет 11,46 мгк/мл, а по известному 156,01 мкг/мл), за счет исключения ряда стадий описываемый способ более прост.