Способ получения борфторида нитрония

(51)4 С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Т МУ К АВТОРС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРФТОРИДА НИТРОНИЯ из раствора, содержащего концентрированную азотную и 1 борфтористоводородную кислоты с выделением продукта при охлаждении с последующей промывкой его абсолютным хлористым метиленом, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения массового выхода и упрощения способа,. концентрированную азотную и борфтористоводородную кислоты смепивают в массовом соотнощении 2-10:10 и полученную смесь электро- химически окисляют в диафрагменном электролизере на платиновом аноде при плотности тока не более 0,5 А/см и температуре 15-25 С.тырьмя порциями абсолютного хлорис"того метилена и высушивают в вакуумеводоструйного насоса при 80 С. В ос"тавшийся маточный раствор вводят бор"фторйстоводородную кислоту и полученную смесь вновь подвергают электролизу в анодном пространстве дообразования насыщенного раствора.Результаты опытов лриведены втаблице,Из таблицы видно, что при массовом соотношении НЫО, НВР более10:10 и менее 2: 10 (опыты 5 и 6)выход борфторида нитрония резко падает до значений менее 353 по борфториду, т.е. меньше, чем по. способупрототипу. Таким образом, за пределами отношения 2-1010 увеличениевыхода борфторида нитрония не достигается. Кроме того, при массовомсоотношении НЮЗ:НВР, более 10;.10наблюдается очень низкий и абсолютный выход борфторида нитрония, апри отношении менее 2:10 резко увеличивается расход электричества наполучение соли, что также указываетна неприемлемость работы за оптималь ным интервалом.Использование плотности тока выше 0,5 А/см нежелательно, так какпри этом наблюдается сильный ростпотенциала электрода и увеличивается скорость растворения платины.Температура электролиза 15-25 С.оИспользование температур выше 25-30 фСприводит к повышению потерь азотнойкислоты из электролита за счет испарения, а снижение температуры менее10-15 С, особенно в конце электролиза, может гослужить причинойпреджевременного выпаданиякристалов ванолите.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать борфториднитрония путем электрохимическогоокисления смеси азотной и борфторис"товодородной кислот с последующимвыделением ИОВР, причем достигается большой массовый выход продукта,обеспечивается его высокая чистотаи гарантируется отсутствие соли нитрозония. Исключение использованияфтористого водорода. позволяет значительно снизить коррозионную активность среды. Этот факт, а также отсутствие необходимости регенерацииматочного раствора и возможностьорганизации непрерывного производства делают предлагаемый способ перспективным дляпромышленного внедрения 1 1175976Изобретение относится к приклад" ной электрохимии, в частности к способам получения солей нитрония.Известен способ получения борфторица нитрония из раствора, содержащего концентрированную азотную и борфтористоводородную кислоты с выделением продукта при охлаждении с последующей промывкой осадка абсолютным хлористым метиленом,1 3, 1 ОНедостатками данного способа получения борфторида нитрония являются невысокие, около 362, выходы целевого продукта, необходимость использования высокотоксичного и легкокипя- И щего фтористого водорода.Цель изобретения - повышение массового выхода продукта - борфторида нитрония и упрощение способа.Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу получения борфторида нитрония из раствора, содержащего концентрированную азотную и борфтористоводородную кислоты с выделением продукта при охлаждении д с последующей промывкой его абсолютным хлористым метиленом, концентрированную азотную и борфтористоводо- родную кислоты смешивают в массовом соотношении 2-10:10 и полученную смесь электрохимически окисляют в диафрагменном электролизере на платиновом аноде при плотности тока не более 0,5 А/см и температуре 15-25 С.Электрохимическое окисление прово- дят в диафрагменном электролизере с объемом анолита 1300 мл и католи, та 2000 мл.В анодное пространство ячейки заливают смесь концентрированной977-ной азотной и 467-ной борфторисЮ товодородной кислот в массовом соотношении 2-10: 10, в катодное - азотную кислоту концентрацией 65-987. В качестве анода используют платину, в качестве катода - нержавеющуюсталь или титан. Через ячейку пропускают постоянный электрический ток силой 11-60 А (плотчость тока при этомсоставляет О, 1-0,5 А/см).Электролиз ведут при перемешивании до получения насыщенного раствора борфторида нитрония. Затем электролит переводят из электролизерав кристаллизатор и, охлаждая смесь И до (-15)-(-20) С, выделяют ЯО ВР 1.Полученный осадок борфторида йитрония промывают на воронке Бюхнера чеЗаказ 53 14/31 , Тираж 637 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент"г.ужгород, ул.Проектная,4 Массовое отношенйе НКО: НВР (воднЛ 5,8: 10 10 : 10 3: 10 Количествопрошедшегоэлектричества,В. ч Массовыйвыход,ЯОФ ВР 4