Способ получения сорбента для селективного извлечения палладия из растворов

(5 ц 4 В 01 Д 20/10, 20/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОЬРЕТЕНИй И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц.,",цК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Тюменский государственный университет и Тюменский индустриальныйинститут(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТАДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ РАСТВОРОВ, включаккций обработку гранулированного носителя, имеющегохлоралкильные активные группы, растворами производных формазана при повышен.ной температуре с последующей отмывкойи сушкой готового продукта, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюпредотвращения разрушения сорбентав процессе его регенерации минераль-ными растворами, в качестве гранулированного носителя используют силикагель с этилдихлорсиланольными группами, а его обработку ведут раствором 1,3-дифенил-(тетразолил"5)"формазана.2 О Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения сорбентов; и может быть использовано для синтеза селективных к благородным металлам, в частности 5 к палладию, сорбентов.Известен способ получения селективного к благородным металлам органического сорбента с метилпиразоль. ными функциональными группами 1 . 1 ОНедостаток способа состоит в том, что он поглощает благородные металлы во всем интервале кислотности, благодаря чему его практически нельзя регенерировать, Поэтому извлечение 5 из них благородных металлов может быть осуществлено только путем их разложения в смеси концентрированных минеральных кислот типа царской водки.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента для селективноро извлечения палладия из растворов, 25 включающий обработку гранулированного носителя, имеющего хлоралкильные активные группы, растворами производных формазана при повышенной температуре с последующей отмывкой и ЗО сушкой готового продукта.По известному способу сорбент получают путем обработки хлорметилированных сополимеров стирола и дивинил бензола органическими растворами диарилформазана при кипячении с после 35 дующей отмывкой и сушкой готового продукта, содержащего 2 - 4 мас. 7формазана Ц .Недостатком известного способа является то, что полученные сорбенты трудно .регенерируются и при десорбцки с них палладия крепкими минеральными кислотами при нагревании происходит гидролитическоеразрушение само-го формаэана.Целью изобретения является получение сорбента для селективного извлечения палладия из растворов неразрушаемого в процессе его регенераОции минеральными растворами.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения сор-,бента для селективного извлеченияпалладия из растворов, включающемуобработку гранулированного носителя,имеющего хлоралкильные активные группы, растворами производных формазана при повышенной температуре с последующей отмывкой и сушкой готового продукта, в качестве гранулированного носителя используют силикагель с этилдихлорсиланольными группами, а егообработку ведут раствором 1,3-дифенил-(тетразолил)-формазана.Технология способа получения сорбента заключается в следующем.Сначала проводят обработку силикагеля растворомэтилтрихлорсилана в органическом растворителе, например в толуоле, при кипячении для получения его хлоралкнльной формы, Затемполученный продукт обрабатывают раствором 1,3-дифенил-(тетразолил)- -формазана в ацетоне из расчета получения готового продукта, содержащего 2-3 мас.7 производного формазана.Данную операцию проводят при кипячении в течение 15-20 ч, после чего полученный сорбент промывают ацетоном и высушивают. В итоге получают готовый продукт, селективно поглощающий палладий из слабокислых растворов с обменной емкостью около 0,02 мг-экв Рй/г сорбента и способный к полной регенерации слабокислыми или слабощелочными растворами.,П р и м е р 1. Получение сорбента. К 10 г силикагеля приливают раствор 1 мл этилтрихлорсилана .в 60 мл толуола,Смесь перемешивают в течение 5 ч при температуре кипения, раствор удаляют, промывают остаток абсолютированным толуолом. К полученному материалу добавляют раствор 1 г 1,3-дифенил-(тетразолил)-Формазана в 60 мл абсолютированного ацетона и кипятят суспензию с обратным холодильником в течение 20 ч. Полученный сорбент отмывают ацетоном в экстракторе Сок- слета до бесцветных вытяжек.Емкость полученного сорбента по ионам палладия - около 0,02 мг-экв/г.П р и м е р 2. Проводят определение кинетики сорбции ионов палладия из: водных растворов при разных значениях рН среды. В семь склянок помещают по 25 мл растворов РЙС 1 в воде с рН от 1 до 7 (свежеприготовленные буферные растворы) и по 0,3 гсорбента.Склянки встряхивают в течение 5- 10 мин, затем анализируют содержание ионов палладия в растворе спектрофотометрически.,Составитель Р.ПензииТехред М.Пароцай Корректор М.Самборская Редактор Л.Зайцева Заказ 5095/7 Триаж 541 ПодписноеВНИИПИ государственного комитета СССРпо делам изобретейий и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 В табл. 1 приведены значения концентраций растворов хлорида палладия,при разных значениях рН среды (исходное значение концентраций хлоридапалладия 90 мкг/мл), из которой видно, что полное извлечение палладияиз растворов наблюдается при рН 3П р и м е р 3. Определение кинетики десорбции ионов палладия при разных значениях рН промывной жидкости. 1 ОВ семь склянок помещают по 25 мл дистиллированной воды с разными значениями рн (созданными любой минеральной кислотой) и по 0,2 г сорбента, содержащего ионы палладия. 15Склянки встряхивают в течение 510 мин при комнатной температуре, затем анализируют раствор на содержание ионов палладия,Установлено, что полное извлечение ионов палладия из сорбента наблюдается при рН ниже двух, при этомсорбент теряет только 1,2% своей массы и практически .полностью сохраняет способность к повторной сорбции. 25В табл. 2 приведены значения концентраций ионов палладия в промывнойжидкости при разных значениях рН среды.1 П р и м е р 4. ПровоДят хроматогра фическое отделение ионов палладияот ионов никеля.В хроматографическую колонку диаметром 1 см помещают 0,3 г сорбен 073 4та и со скоростью 60 мл/минесм" пропускают 100 мл раствора, содержащего смесь ионов палладия и никеля (кон" центрация ионов палладин 100 - 300 мкг/мл, концентрация ионов никеля 200 - 800 мкг/мл) при рН 4,0-4,5, Обработанный таким образом сорбент промывают водой с тем же рН (до отрицательной реакции на ионы палладия и никеля) и сушат. При этом концентрация никеля в фильтрате составляет 100-300 мкг/л, палладий в фильтрате отсутствует (емкость сорбента по палладию составляет 0,02 - 0,03 мг-экв/г). Палладий с сорбента элюируют кислым раствором с рН 1. Степень элюирования составляет 96- 98%. Как видно из приведенных примеров,по предлагаемому способу получаютселективный к палладию сорбент, который регенерируется растворами слабыхминеральных кислот, практически неразрушаясь и не теряя своей сорбционной способностн.Технико-экономические преимущества предлагаемого способа в сравнениис известным заключаются в получениисорбента, способного к неоднократному применению.в процессе хроматографического выделения палладия, чтоудешевляет и упрощает сам процесс егоизвлечения,