Способ определения ртути ( )

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4510 01 Н 31 ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 сгЯ)ЯН т ПИ ЕЛЬСТ СНИД ВТОРСК еохииииВерна цкая С.А..С.й МегсигеГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Ленина институти аналитической химии им,В.ского(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (11), включающий перевод ее в окра.шенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повн" шения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента,используют пара-окси-азо- -3-аминороданин и реакцию комплексообразования проводят в среде 0-15 М раствора ортофосфорной или 7-10 И раствора серной кислоты.Изобретение относится к аналити-ческой химии, а именно методам фото- метрического определения ртути в промышленных водах.Известны способы фотометрического 5 определения ртути с помощью различных органических реагентов: родамина 6 Ж, фталексона-Я, крезолфталеин комплексона и др. Я .Однако известные способы харак теризуются низкой избирательностью и продолжительностью анализа, чта обусловлено необходимостью предварительного отделения мешающих элементов. 15Определению ртути с родамином 6 Ж мешают серебро, золото, медь, свинец, висмут, кадмий, железо, хром, алово, платина, палладий, торий, стронций, сурьма, лантан, марганец, Ю магний.Определению ртути с фталексонам-Б мешают медь, никель, кадмий, кобальт, алюминий, цинк, галлий, скандий, торий, железо, индий, цирконий. 25Определению ртути с крезолфталеинкомплексаном мешают никель, цинк, кобаль, медь, кальций, магний, марганец, кадмий, серебро, золото, цианида, иодиды, сульфиды. 30Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения ртути с применением органического реагента-(2-пиридилаэо) -резорцина (11 АР) 21 .Ртуть взаимодействует с ПАР при рН 3 -3 3 с малярным каэффициен 7. Э4том погашения=2,0 1 О . Однако 4 данный метод анализа недостаточно избирателен. Определению ртути известным способом мешают медь, никель, железо, кобальт, марганец, серебро, ванадий, торий, уран, свинец, висмут, кадмий, ЗДТА, цианиды, фториды, поэтому требуется предварительное их отделение экстракцией или сорбцией на анионитах, что значительно увеличивает продолжительность анализа. Цель изобретения - повышение избирательности и ускорение анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ртути (11), включающему перевод ее в окрашенное колалексное соединение с органическим реагентоми последующее фотометрирование, раствора, в качестве органического реагента используют пара-окси-аза- -3-аминорадамина и реакцию комплексообразования проводят в среде 1 О М раствора ортофасфорной или 7-10 М раствора серной кислоты.Ртуть (11) взаимодействует с пара-окси-азо-аминароданином в 1 О М растворе Н 1 РО или 7-10 М растворе Н 801 с образованием устойчи 7 вага окрашенного комплексного соединения малинового цвета с максимумом поглощения Эщ=510 нм. При меньшей кислатности чувствительность реакции значительно понижается. Использование НБО 4 с концентрацией свыше 10 М приводит к протонизации реагента, углублению его окраски и, как следствие, понижению чувствительности реакции. Контрастность реакции Ь 9 =60 нм, малярный коэффициент погашения Г =2,0 10 . Для разви 4 тия окраски достаточно 1-2-кратного избытка реагента.Основным преимуществом предлагаемого метода по сравнению с известными является высокая избирательность определения ртути, которая достигается благодаря возможности проведения реакции в сильнокислых средах. Из исследованных ионов практически е мешают кобальт, цинк, никель, едь, кадмий, свинец, висмут, магний люминий, вольфрам, молибден, калий, атрий, цирконий, лантан, железо, марганец, сурьман, олово, бериллий, хром, кальций, барий, таллий, селен, иридит, рутений, однй, церий, сульфаты, фосфаты НРО, ЯО з, НСОэ С 10 ,карбонаты, цитраты, тартраты, и бифталаты. Определению ртути предлагаемым способом мешают серебро, золото, платина и палладий,Такая избирательность реакции позволяет проводить непосредственное определение ртути ва многих материалах,-например в природных водах, биологических объектах, а также технологических водах производств свинца и цинка, металлов высокой чистоты, полупроводниковых и реакторных материалов, медицинского оборудования и инструментов, цветной металлургии, химического и нефтяного машиностроения, электрометрического оборудования без предварительного ее отдел( ния ат сопутствующих1153287 4ванной НРО, О,1, 0,2, 0,25, О,35,0,4, 0,5, 0,6, 0,75 и 1 мп стандартного раствора ртути (200 мкг/мп),приготовленного в 0,1 н. НБО , доводим водой до метки и фотометрируем при 540 нм в кювете 1 см. В качестве раствора сравнения беретсяраствор реагента, приготовленный втех же условиях. Прямолинейностькалибровочного графика наблюдаетсяв интервале 20-200 мкг ртути в 25 мпобъема.Способ определения ртути проводится методом добавок на реальнойсточной воде. Состав воды, мг/л:Сг 0,02; Яд 0,71; Сц 0,04; Ре О,451 п 0,3; сульфаты 50. Результаты определения приведены в табл. 1.Сравнительная характеристика ор-ганических реагентов для фотометрического определения ртути приведена в табл.2. элементов, т.е, достигается экспрессность анализа в сочетании с надежностью получаемых результатов. Например, по сравнению с прототипом 111 АР).время определения ртути с использованием пара-окси-азо-аминороданина сокращается в 2-3 раза,П р и м е р. В мерную колбу емкостью 25 мл вводим 0,5 мл раствора, предположительно содержащего О 200 мкг/мп ртути (аликвота не должна превышать 4 мп, приливаем 0,5 мл 0,17-ного раствора пара-окси-азо- аминороданина, 20 мл концентрированной Н РО. доводим водой до метки 15 и фотометрируем при 540 нм в кювете 1 см, Содержание ртути определяем по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл вводят 0,5 мл