Способ получения хлорат-хлорид кальциевого дефолианта

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН пщЯОо 1) 1 14 4(51)С 01 Р 11 24 А 01 М 59 8 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рия, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации действующего вещества - хлората каль ция и упрощения процесса, в качестве кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций, а взаимодействие ведут в среде ацетона.2, Способ по п.1, о т л и ч а щ и й с я тем, что молярное соотношение безводного хлористого каль ция к хлорату натрия берут равным ю1:2,З.Сп щ и й с твердой 1:3ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии АН Узбекской ССР (53) 631.811(088.8)(56) 1.Авторское свидетельство СССР Р 127517, кл. А 01 И 59/00, 19592,Авторское свидетельство СССР Р 142837, кл, А 01 Б 59/08, 1961(54)(57) 1,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТХЛОРИДКАЛЬЦИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА, вклю чающий взаимодействие хлората натрия с кальцийсодежащим компонентом и отделение осадка хлористого натоб по п.1, о т л и ч а ю тем, что соотношение азы к жидкой берут равнымИзобретение относится к областихимии, в частности к химической технологии минеральных солей, удобрений,пестицидоь, и может быть использо. -вано для получения дефолиантов-препаратов для предуборочного удаления 5листьев хлопчатника при подготовкеего к механизированной уборке урожая.Известен способ получения хлоратхлоридкальциевого дефолианта из щелоков, получаемых хлорированием известкового молока, заключающийся втом,что щелок обрабатывают твердой,кальцинированной содой Ц,Недостатком этого способа является низкая концентрация действующего вещества - хлората кальция,которая не превышает 28-30 вес.Ъ; кроме того, в препарате содержится28-29 хлористого кальция, остальное - вода.Наиболее близким к предлагаемому по технической .сущности и достигаемому результату является способполучения хлорат-хлоридкальциевого 25дефолианта, заключающийся в том,чтосодовый раствор хлорируют до образования хлората натрия, которыйвступает во взаимодействие с известковым молоком при раздельном илипоследовательном хлорировании споследующей упаркой и отделениемвыпавшего осадка хлористого натрия,При этом концентрацию действующеговещества - хлората кальция доводятдо 34-36 вес,В 2135Недостатком известного способаявляется невысокая концентрациядействующего вещества - хлората кальция и сложность технологии..Целью изобретения является повышение концентрации действующеговещества - хлората кальция и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорат-хлоридкальциевогодефолианта, включающему взаимодействие хлората натрия с кальцийсодержащим компонентом и отделением осадка хлористого натрия,в качестве 50кальцийсодержащего компонента используют безводный хлористый кальций,а взаимодействие ведут в среде ацетона.Молярное соотношение безводногохлористого кальция к хлорату натрияберут равньж 1;2,Соотношение твердой фазы к жидкойберут равным 1:3,При этом в ацетоновой среде имеетместо реакция обмена 602 йаСЮО,+сосО, - Са(ВОД,+ 2 МаСО . Образовавшийся хлорат кальциярастворяется в ацетоне, тогда как 65 другие компоненты в нем не растворяются и остаются в твердой фазе.После отделения вытяжки от твердой Фазы и отгонки ацетона при 56- 60 С получают белый кристаллический продукт состава,Ъ: Са(СУО ) 98,2; аС 1 6; НО 0 фКак видно из приведенных данных, полученный хлорат-хлоридкальциевый дефолиант почти в 3 раза концентрированнее по действующему веществу хлорату кальция, чем полученный по известному способу, и технология его получения проще: исключаются стадии хлорирования растворов и их упарки, причем отгонка ацетона требует значительно меньших энергетических затрат, чем упаривание воды.П р и м е р. Готовят механическую смесь, содержащую 111 г безводного хлористого кальция и 213 г хлората натрия, и вносят ее в 970 мл ацетона. Полученную взвесь интенсивно перемешивают при комнатной температуре 2 ч. Затем отделяют жидкую фазу от твердой и получают ацетоновую вытяжку хлората кальция, После отгонки ацетона при температуре его кипения (56-60 С) получают белый кристаллический продукт, химический состав которого следующий, вес.В: Са(СРО) 98,2; СаСУ, 1,6; Н, О 0,2. Выход 92,6.Хлорат-хлоридкальциевый дефолиант получают обменной реакцией между безводным хлористым кальцием и хлоратом натрия в среде ацетона:2 иас 60, саСВ, - Са(СВОгйасЕ,Из стехиометрического уравнения реакции видно, что для получения 1 моль Са(С 20)2 необходцмо взять 2 моль ИаС 20 и 1 моль СаСУ , Естественно, если взять избыток или недостаток одного из компонентов, то один из них просто останется непрореагировавшим из-за недостатка другого компонента. Это можно наглядно продемонстрировать, если взять в качестве примера соотношения хлората натрия и хлористого кальция в допустимых пределах равных, например, (1,9-2,1):(0,9-1,1) соответственно.Полученные результаты представлены в табл, 1.Как видно из приведенных данных, максимальное использование как ИаС 10, так и СаС 22 наблюдается при их мольном соотношении 2:1 и составляет 100.Аналогичные выводы можно сделать и относительно выбора соотношения твердой и жидкой фаз, которое принято равным 1".3.Экспериментальные данные показывают, что снижение этого соотношения до 1:2 приводит к значительному по"Таблица 1 ЫаСУО 100 100 100 95 1,1-2,1 (верхний предел) 100 Таблица 2 Соотношениетвердой ни жидкой фаз Общий выходхлората кальция, Ъ Содержаниехлоратакальция вготовом продукте,% Содержаниехлоратакальция вацетоновойвытяжке,Ъ 78-80 98-99 98,5-99,3 98,4 24,45 21,24 16,83 1:2 98,2 97,8 1:3 1:4 Та блица 3 т Способ получения дефолианта Внешний вид Расход препарата при дефолиации,кг/га Концентрация действующего вещества "Са(СУО ) В 34-36 Известный Жидкость 23-24 Предлагаемый Кристаллический 98,2 8,5,ВНИИПИ Заказ 840/19 Тираж 462, Подписное филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул.Проектная, 4 нижению выхода целевого продукта Са(С 201)5 (до 78-80), что связано с акклюзией значительной части ацетона твердой фазой, при этом суспензия становится малотранспортабельной, труднофильтруемой. Увеличение же со отношения Т:Ж до 1:4 ведет к значительному разбавлению ацетоновой вытяжки, что приводит к увеличению энергетических затрат при отгонке . ацетона,. Установлено, что оптималь- О ным соотношением Т:Ж является 1:З.Эти данные продемонстрированы в табл.2.На основании приведенных данных соотношение Т:Ж=1: 3 является оптимальным. Мольное соотношение исходныхкомпонентов СаСХ : ИаС 10 0,9-1,9 (нижний предел)1,0-2,0 (среднее значение) В табл,З приводятся сравнительные да н ные свойст в дефолиа нтов, получен ных по предлагаемому и известному способам. Как видно иэ приведенных данных,концентрация действующего веществав дефолианте, полученном по предлагаемому способу, в 2,8 раза меньше, чемв известном, что, ведет к снижениюнормы расхода препарата на 1 га посевов хлопчатника при дефолиации.Кроме того, кристаллическая формапрепарата более предпочтительна, чем,жидкая,Степень использованиякомпонентов в реакции, Ъ