Способ определения крупности частиц

" ф" ."3 ЙЛу :, и ТЯСП.),ф(ЯЯ юч .11; 1;11 г ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Березниковский филиал Всесоюного научно-исследовательского ипроектного института титана(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРУПНОСТИ ЧАСТИЦ, включающий суспендированиенавески в нейтральной жидкости, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени анализакрупности частиц Ьксида магния в карналлите, в жидкость подают солянуюкислоту при постоянном в течение анализа значении рН раствора 3,5-4,5,температуре 40-60 С, и о крупностиОчастиц судят по расходу кислоты вовремени,1 1142Изобретение относится к аналитичес кой химии, в частности к определению крупности частиц оксида магния в кар. наллите, и может найти применение в промышленности при получении магния и хлора.Известен способ определения крупности частиц при помощи сит Ц ,Недостатками ситового анализа является его длительность и трудоемкость Наиболее близким по технической 45 сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения крупности частиц путем седиментационного анализа. Навеску исследуемого вещества суспендируют в нейтральной жидкости. Регистрируют во времени вес выпадающих из суспензии в осадок твердых фракций, тем самым получают суммарную кривую (кривую накопления осадка), характеризующую содержание частиц разных классов крупности, и по ней определяют дисперсный состав исследуемого вещества путем ее графического дифференцирования. Погрешность способа составляет 2-37 2 Д .Недостатком известного способа является длительное время анализа (для одной навески исследуемого вещества, состоящего из мелкодисперсных частиц (1-50 мкм) оксида магния, длительность анализа 4,0-5 ч).Кроме того, образующийся в результате гидролиза при обезвоживании и плавлении карналлита оксид магния на-, ходится в смеси с хлоридами Мр, К, Иа и определение его дисперсного состава возможно только после отделения оксида магния от солей, что также требует 4 О затрат времени.Цель изобретения - сокращение времени анализа крупности частиц оксида магния в карналлите при той же его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения круп. ности частиц, включающему суспендирование навески в нейтральной жидкости, в жидкость подают соляную кислоту при . постоянном в течение анализа рН раствора 3,5-4,5, температуре 40-60 С, и о крупности частиц судят по расходу кислоты во времени.Навеску карналлита с известным 55 содержанием оксида магния и неизвестным размером частиц суспендируют в нейтральной жидкости (например, воде),795 аа затем в суспензию добавляют растворитель - соляную кислоту, по расходукислоты на поддержание постоянной рНсуспензии, который изменяется в зависимости от скорости растворения частиц оксида магния,тем быстрее, чеммельче частицы,. судят о размере частиц. Зная количество соляной кислоты,необходимое для полного растворенияоксида магния (определяется расчетным путем), и расход кислоты во времени, можно строить кривую в координатах: время растворения - расходкислоты, процент от общего количества кислоты, необходимого для полногорастворения, При этом полученная кривая расхода кислоты на поддержаниепостоянного значения рН раствора будет суммарно характеризовать скоростьрастворения частиц оксида магния различной крупности и как следствие дисперсность частицы.Лисперсный состав исследуемоговещества рассчитывают по этой кривойпутем ее графического дифференцирования с использованием эталонной зависимости,Эталонную зависимость получают следующим образом,Берут навеску карналлита с известным содержанием и фиксированным размером частиц оксида магния 5, 10, 15,20, , 50 мкм (диапазон крупностичастиц МдО в карналлите 1-50 мкм),суспендируют ее в воде и добавляютв суспензию соляную кислоту. Для каждого фиксированного размера частицоксида магния определяют время ихполного растворения.Скорость растворения МдО в солянойкислоте зависит от температуры раствора, концентрации (рН) раствора, поэтому анализ проводят при условиях,аналогичных условиям получения эталонной зависимости.Как показал эксперимент, оптимальное значение рН раствора составляет3,5-4,5 (см. таблицу), При более высоком значении рН увеличивается в1,5-2,0 раза время анализа в результате снижения скорости растворениячастиц окиси магния. При более низком значении рН снижается точностьпроизводства анализа, что связано струдностью определения начальногоучастка суммарной кривой растворенияиз-за очень быстрого растворениямельчайших частиц МКО - 1 - 10 мкм.Время анализа дисперсного состава с предварительными операциями составляет 1 ч. Погрешность способа во всем диапазоне определения размеров частиц оксида магния не превышает 2,57.П р и м е р 2. Анализ ведут согласно примеру 1, при рН раствора 4,5Ои температуре 40 С.П р и м е р 3. Анализ ведут согласно примеру 1 при рН 3,5 и температуре 60 С.о ческой реакции. Изобретение позволяет сократитьПриняв общее количество кислоты, время анализа в 4-5 раз при той же израсходованной на растворение, за точности анализа. Точность Примечаниеанализа,7.Пример, рН раствора Температура В раствора, С о2,50,5 4,5 Известный спо.соб 2Опыты выпол 50,0 4,0 1,0 иены при оптимальных 3,0 0,8 50,0 3,5 условиях 2,0 50,0 2,5 1,3 40,0 4,0 4,0 3,0 0,7 60,0 2,0 2,0 50,0 5,0 Опыты выполиены, когда параметры выходят.за пределы оптималь. ных значений 7,0 0,6 50,0 3,0 6,0 0,6 70,0 4 5 2,0 2,0 35,0 10 гВНИИПИ Заказ 731/40 Тираж 897 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная, 4 3 11427Оптимальная температура раствора 40-60 С (см. таблицу). При более низкой температуре раствора увеличива-ется в 1,5-2,0 раза продолжительность анализа эа счет снижения скорости 5 растворения частиц окиси магния. При более высокой температуре происходит очень быстрое растворение мельчайших частиц ИяО - (1-10 мкм), что приводит к снижению точности анализа. 1 ОП р и м е р 1. Навеску исследуемого образца берут из расчета содержания в ней 0,1 г оксида магния. Навеску растворяют в дистиллированной воде с получением карналлитового раст 15 вора, содержащего оксид магния в виде суспенэии (нейтральная жидкость). В полученную суспензию нагретую до 50 С, подают 0,1 н. соляную кислоту в количестве, обеспечивающем значение рН получаемого раствора равное 4. В определенные промежутки времени (через 1 мин) фиксируют расход кислоты, поступающей на растворение, Окончание процесса растворения окси- д да магния определяют по стехиометри 95 41007 строят график зависимости расхода указанной кислоты в определенные промежутки времени (процент от общего количества кислоты) ог времени таким образом получают суммарную крикую, характеризующую содержание частиц оксида магния разных классов крупности. Затем проводят графическое дифференцирование кривойО крупности частиц судят по эталонной зависимости для образцов известной дисперсности,