Способ определения оксидов азота

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 30(00 ИЯ ОКСИДОБ ксида углепропускание колонку, последующую Бюл. У 8 Ф,Г,Байрамов см за ю газохромат л и ч аем ических п и АН АзСС ью разоксида роцесса уют акти одный 3798273.Сазхоп оесц 1 агч, 40 си Ьготпап 11 г 1 с Бдече.У 10,ь нагреваю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Институт теорехимической технолог(56) 1. Патент СШАкл. С 01 И 21/26, 12. Мез Рцззе 11содгарЬс дееегпппаохоте оп 1 геаСес 1 МоАпа 1 у. СЬещ., 1968р, 1576-1578,ЯО 1142796 А 54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНЗОТА в смеси метана, диоода и азота, включающийеси через разделительнуюполненную сорбентом, иоличественную регистрациограйическим методом, ощ и й с я тем, что, сельного определения. закииоксида азота и упрощенкачестве сорбента испоированный уголь марки КАЛразделительную колонкуо 60-100 С,50 ВНИИПИ Заказ 731/40 Тираж 897 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,Проектная,4 1 11Изобретение относится к аналитичес.кой химии, а именно к способам определения оксидов азота.Известен способ определения оксидаи диоксида азота путем поглощенияанализируемой смеси абсорбирующимраствором, содержащим М-(1-нафтил) -этилендиамин при рН 4 в среде сульфаниловой, борной или лимонной кислотс последующей количественной регистрацией фотометрическим методом 1 .Однако данный способ трудоемок,длителен и недостаточно точен,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ опреде"ления оксидов азота в смеси метана,диоксида углерода и азота, включающий пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом - молекулярными ситами, и последующую количественную регистрациюгаэохроматографическим методом -колонку предварительно обрабатываютнагреванием до 300 С под вакуумом0в течение 20 ч для удаления воды иактивации сорбента, пропускают черезнее поток гелия, после чего пропускают оксид азота при полном удалениикислорода сначала при 300, затемпри 20 оС. Еще раз промыв колонку потоком гелия, пропускают поток кислорода для перевода, оксида азота вдиоксид сначала при 25, затем при100 С 2,Однако известный способ не позволяет определять закись, оксид и диоксид азота из одной навески. Крометого, способ очень трудоемок иэ-засложной предварительной подготовкиколонки,Цель изобретения - раздельноеопределение закиси, оксида и диоксида азота и упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения оксидов азота в смеси метана,диоксида углерода и азота, включающему пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом и последующую количественнуюрегистрацию газохроматографическим 42796 ъметодом, в качестве сорбента используют активированный уголь марки КАДйодный и разделительную колонку1нагревают до 60-1 00 С .оПри температуре разделительной колонки меньше 60 С оксиды азота неоразделяются, а выше 100 С не разделя- .ются азот, ИО и метан.П р и м е р 1. Анализ смеси, содержащей, %: метан 7, оксид азота 5,диоксид азота 20, диоксид углерода 13закись азота 55.Определение проводят на хроматографе Цветпри следующих условиях:объем анализируемой смеси 0,5 смдЕтектор - катарометр, набивная колонка длиной 3 м и диаметр 6 мм,скорость газоносителя гелия 10 мл/минток моста катарометра 110 мА, температура колонки 100 С, адсорбент -оактивированный уголь марки КАД-йодный, фракция 0,25-0,50 мм, время анализа 2 мин, скорость движения диаграммной ленты 4800 мм/ч.В смеси определено, %: метан 7,оксид азота 4,96, диоксид азота 20,диоксид углерода 13, закись азота 55,11 р и м е р 2. Анализ смеси, содержащей, %: метан 5, оксид азота10, диоксид азота 20, диоксид углерода 40, закись азота 251 0,1 сманализируемой смеси подают в хроматограф. Условия проведения анализате же, что в примере 1, температураоразделительной колонки 80 С, В смеси определено, %: метан 5, оксидазота 10,. диоксид азота 20, диоксидуглерода 40, закись азота 25.П р и м е р 3, Анализ смеси, содержащей, %: метан 6, оксид азота 8,диоксид азота 25, диоксид углерода25, закись азота 36, 0,3 см смесианализируют в условиях примера 1, темопература разделительной колонки 60 С.В смеси определено, %; метан 5,96, 45 оксид азота 8,04, диоксид азота25 02, диоксид углерода 24,98, закись азота 36. Предлагаемый способ позволяет раздельно определять оксиды азота из одной пробы р упростить процесс.