Способ определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане газохроматографическим методом

СОЮЗ СОЕатСНИХееееелеееееееееРЕОПУИЮК зЮ С 01 К 3/08 ГОСУДАРСТВЕПО ДЕЛАМ О РЕ ТЕНИ Я АВ ч,ННЫЙ НОМИТЕТ СССР ЭОБРЕТЕНИЙ И ОМРЫТИИ САНИЕ ИЗО(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (53) 543.544.25(088.8)(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЕИСЛОРОДА .В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ, включающий восстановительаай нагрев пробы с избытком угле. рода в атмосфере инертного газа и последующее детектирование определяемого вещества,о т л и ч а ю щ и йс я тем,что, с целью повьаиения полноты выделения и точности анапиза, восстановительнзй нагрев ведут при 1000-1100 С в присутствии хпоорирующего агента прн пропускании инертного газа со скоростью 2,6-3 л/2. Способпоп. 1, отлича - ю щ и й с я тем, что в качестве хлорирующего агента используют четыреххлористый углерод, взятый не менее чем в десятикратном избытке.1 30799 600 700 40 800 70 9001000 85100 1050 100 1100 100 1200 100 1250 105 Т аблиц а 2 В качестве хл используют четы род, взятый не кратном избытке орирующего.агееххлористый угенее чем в деся 40 0 Изобретение относится к аналитической химииможет быть использовано для определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане. 5Известен способ определения кислорода в четыреххлористом титане, оонованный .на взаимодействии кис"- лородсодержащих примесей с избытком углерода при нагревании в токе инерт-О ного газа. Рбразовавшийся оксид углерода окисляют оксидом серебра до диоксида, который определяют гравиметрическим методом 11 .Однако в реакторе, куда подается проба, возможна потеря кислорода в виде диоксида титана в результате того что дихлороксид титана начинаУоет разлагаться при 180 С на диоксид титана и тетрахлорид титана, При этом диоксид титана не восстанавливается полностью углем, а лишь до оксида титана. В тех же условиях происходит окисление не только ок - сида углерода, но и других летучих 25 углеродных соединений, что приводит к завышению результатов анализа,Наиболее близким к предлагаемому является способ определения кислорода в четыреххлористом титане, включающий восстановительный нагрев пробы с избытком углеропа в атмосфере инертного газа 2 .Недостатком способа является невозможность точного определения кис 35 лорода из-за сильного размывания пика. Цель изобретения - повышение полноты и точности определения кислорода,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определе -ния общего содержания кислорода вчетыреххлористом титане газохроматографическим методом, включающемувосстановительный нагрев пробы сизбытком углерода в атмосфере инертного газа и последующее детектирование счределяемого вещества, восстановительный нагрев ведут при 1000- 501100 С в присутствии хлорирующегоагента при пропускании инертного,газа со скоростью 2,6-3 л/ч. Проведение реакции при данныхусловиях и отделение окиси углерода от четыреххлористого титана ичетыреххлористого- углерода позволяетполностью извлечь кислород из кислородсодержапрх примесей четыреххлори сто го тит ана и повысит ь точност ьего определения,Полнота извлечения кислорода изкислородсодержащих примесей четыреххлористого титана достигается применением десятикратного избытка четыреххлористого углерода.Экспериментально установлено, чтооптимальной скоростью газа-носителяявляется скорость 2,6-3 л/ч.При 1000-1100 С наиболее полноов реакторе происходят реакции перевода всех кислородсодержащих соединенийв единуюформу - окись углеродаПри температурах более 1200 Сапроисходит взаимодействие угля состенками реактора с образованиемкарбида кремния,Данные влияния температуры нагреваи скорости пропускання газа-носителяприведены в табл, 1 и 2.Т а блиц а 1 Температура Полнота извлечения,нагрева, С кислорода, 7а, 100 2,5 100 44,5 65 30 Составитель А, ШерРедактор Е. Луаникова Техред М.Пароцай Корректор И, ЭэдейиПодписное Заказ 9603/32 Тираж 822 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, оптимальной температурой ведения процесса является 1000-1100 С. Дальнейшее повьппениеотемпературы экономически нецелесообразно по конструктивным соображениям, а повьппение температуры анализа свьппе 1300 ведет к завьппению реозультатов анализа за счет реакции угля с материалом реактора. Оптимальная скорость потока газа-носителя 2,6-3 л/ч,П р и м е р 1. Реактор помещают в трубчатую печь, температура печи 1000 С, заполненный сахарным углемо(фракции 2-3 мм), Одновременно с пробой (0,3 г) четыреххлористого титана в реактор вводят 8 мкл четыреххлористого углерода. Смесь оксида углерода, четыреххлористый титан и четыреххлористый углерод 130799 4током газа-носителя вносят в форколонку, заполненную 207 трикрезилфосфата на сферохроме.Оксид углерода выходит с форколонки через 1 мин и вносится гаэомносителем (гелий) в хроматографическую колонку и детектор. Хроматографическая колонка заполнена молекулярными ситами 5 А СаА), температуратермостата колонок. 44 ОС, температура гелия 2,6 л/ч, длина хроматографической колонки 2000 мм. С хроматографической колонки оксид углеродавыходит через 3 мин. Через 5 мин четыреххлористый титан и четыреххпористый углерод сбрасываются с форколонки, которая продувается гелием15 мин.1 П р и м е р 2. Определение ведут согласно примеру 1 при температуреопечи 1050 С и скорости газа-носителя 3 л/ч. П р и м е р 3. Определение ведут согласно примеру 1 при температуреопечи 1100 С и скорости газа-носителя 2,8 л/ч.Изобретение позволяет повысить точность определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане.