Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистиивсииа Реслублик(51)М. К.з 6 01 И 25/14 Гвсудадстаеммья ИОммтет СССР вв делам нзобретенюй м открытий(088.8) Дата опублииоваиия описания 3011,80(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ 4;:."Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении серы в хлоридах элементов 1 Ч группы таблицы Менделеева, напрймер четыреххлористом % титане.Известен способ определения серы в четыреххлористом титане, заключающийся во введении 5 г четыреххлористого титана в восстановительную смесь,10 состоящую иэ соляной, йодистонодородиой кислот и гипофосфита натрия 11. Все серосодержащие соединения восстанавливаются до сероводорода и уносятся потоком аргона в приемник. В этом способе операцию восстановления ведут иэ гидролизонанного четыреххлористого титана, но известно, что образующееся большое количество хлорокисей и гидро- окисей титана сорбируют микропрнмеси.;ЩПолноту восстановления проверяли введением сульФат-иона, но в четырех- хлористом титане сера в этом соединении не находится.Метод длителен, требует особой 25 очистки реактивов, только приготовление восстановительной смеси длится 8 ч.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ ЗО,определения содержания серы в четыреххлористом титане путем отделения серосодержащих соединений и последующего анализа 21.Данный способ предусматривает предварительное окисление всех серосодержащих соединений бромом до сульфатов с последующим восстановлением и отгонкой серы в виде сероводорода.Недостатками способа являются: длительность (стадии окисления, упаривания продолжаются 5 ч, восстановление - 1 ч);упаривание на водяной бане до удаления хлор-иона, н присутствии которого процесс носстанонлення хромом не осуществим, никак не контролируется, поэтому возможны случаи получения недостоверных реэультатон анализа; необходимость изготовления нестандартной установки из кварца для восстановления сульфат-иона; сложен метод отбора четыреххлорнстого титана и не исключена возможность потери определяемого элемента н результате гидролиза четыреххлористого титана и сорбцин серосодержащих соединений на его поверхности.Целью изобретения янляется повышение точности и сокращение времени анализа.783663 формула изобретений Составитель С.ВеловодченкоРедактор Г.Прусова Техред С.Иигунова , Корректор С.Воман Заказ 8537/46 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийфипиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Поставленная цель достигается тем, что пробу четыреххлористого титана сжигают при температуре 850-900 фС, образующиеся газы улавливают и конденснруют соединения серы при температуре от -15 до -30 фс.Способ осуществляется сЛедующим ф образом.Пробу четыреххлористого титана массой 0,2-0,5 г, отобранную в стеклинную ампулу, помещают в кварцевую трубку сжигания, нагретую до темпера-туры 850-900 фС, где в токе кислорода происходит постепенное испарение и сжигание пробы четыреххлористого титана, а присутствующие в нем серосодержашие соединения окисляются до 3 окнслов. Образующаяся двуокись титана задерживается в трубке кварцевой насадкой, а газы направляются потоком кислорода в змеевик, охлажденный до:температурного режима (-15-300 С), Я где происходит концентрирование окислов серы, а хлор, как и мешающая примесь, удаляется потоком кислорода.Полученные окислы серы поглощают водой в присутствии окислителя, например брома. Определение сульФат-иона производят любым известным способом, Затраты времени на отделение и концентрирование серы составляют 40 мин. Использование предлагаемого способа разделения и концентрирования газообразных соединений серы на 4,5 ч ускоряет анализ. В результате повышения точности анализа становится возможным проведение более глубокой очистки четыреххлористого титана,Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане путемотделения серосодержащих соединенийи последующего анализа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и сокращения времени анализа, пробу четыреххлорис"того титана сжигают в кислороде нри850-9000 С, образующиеся газы улавливают и конденсируют соединения серыпри температуре от -15 до -ЗООС.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Каплан Б.Я. и др. Применениеимпульсной полярографии для определения микросодержаний серы, жмых, т.29,1974, с.533.2. Зинченко В.А, и др. Определение серы в четырехклористом титане.БАХ, т.22, 1967, с.1080 (прототнп).