Способ определения коразола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИИ 09) (11) 21 78 ГФпме ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СТ)й акопея кораическимт.20,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Тюменский государственмедицинский институт(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРАЗОЛАпутем обработки раствора анализируемого вещества, химическим реагентом,экстракции полученного окрашенногосоединения органическим растворителем с последующим фотометрированиемэкстракта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностиопределения коразола, в качествехимического реагента используют смесь,содержащую 1 10 -6 "10 М хлоридажелеза и 0,5-3 М роданида аммония,обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты и в качестве органического растворителя используютдихлорэтан.11307Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения коразола,1,5-пентаметилентетразол) в препарате и лекарственных формах.Известен способ определения кора"зола путем обработки водного раствора анализируемого вещества хлоридомэакисной меди, отфильтровывания осад Ока, добавления к фиЛьтрату раствора перекиси водорода в присутствииуксусной кислоты; нагревания до кипения, добавления раствора аммиака, ледяной уксусной кислоты и 15.иодида калия с последующим оттитровыванием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала 1Недостатком этого способа являют Ося его длительность 4 ч) и слож-.ность.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк изобретению является способ опреде ления коразола путем обработки раствора анализируемого вещества роданидом молибденар экстракции окрашенного соединения хлороформом с последуюпрм фотон;.трпрованием экстрак- Ота йНедостаткам известного способаявляются его малая чувствитель.",ость(при длине волны 45,нм молекуляр"ный коа 0 нннене нераненое ранен 2001,невысокая точность +0,913),Целью изобретения является повышение точности определения кораэола.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу в качестве химического реагента используют-гсмесь, содержащую 1 10 -6 10 Мхлорида железа и 0,5-3 М роданидааммония, обработку ведут в присутствии раствора соляной кислоты ив качестве органического растворите"ля используют дихлорэтан. 81 2реналин, метазид, ларусан, фтивазид, самозид, стрептоцид, норсульфазол, сульгин, уросульфан.П р и м е р 1. Определение коразола в препарате. В делительную воронку помещают 1 мл 5 М раствора рода-. нида аммония5 мл 0,1 М раствора хлорида железа и 1,5 мл 0,01 М раст"1 вора коразола Смесь подкисляют 0,1 н, раствором соляной кислоты (0,5 мл) . Объем водной фазы равен 5 мл, Экстрагируют 5 мл дихлорэта" на в течение 1 мин и измеряют оптическую плотность на ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 1 О мм при зеленом светофильтре. Параллельно измеряют оптическую плотность дихлорэтанового экстракта стандартного раствора ко разола.Содержание препарата определяют по формуле АисО 0009х = е 100Астгде А - оптическая плотность исусследуемого раствора;А - оптическая плотностьстандартного раствора;0,0009 - содержание коразола в1 мп стандартного раствора.Результаты экстракционно-фотометрического определения коразола в препарате приведены в табл.1. П р и м е р 2. Определение кора- зола в растворе для инъекций, 1 мп раствора для инъекций содержитКоразолр г 100,0Вода для инъекций,л До 1Для исследования берут 1,4 мп 1 ОХ-ного раствора кораэола и далее поступают как описано вьппе (табл 2,1,Результаты экстракционно-фото- метрического определения кораэола в ампульном растворе приведены в табл,2.При доверительной вероятности 0,95 относительная ошибка опрецеле. ния составляет + О,7 Чувствитель ность метода 8 мкг/мп, При длине волны 500 нм малярный коэффициент погашения равен 7,6 10 . Определе 2нию не мешают большие количества талька, крахмала сахара, глюкозы, 55 стеарата кальция, морфин этилморфин, кодеин, резерпин, кофеин, тео-; филлин, теобромин, адреналин, норадВ.табл.З и 4 представлены результаты количественного определения коразола при минимальных и максимальных концентрациях хлорида железа и роданида аммония.Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность способа до 8 мкг/л и точность до + 913. Из табл.1 и 2 видно, что ошибка,795 0,09 ,785 . 0,09 ,808 0,10 100 20 1,4 аблиц ВзятоП мг айдено ак 2,571 0,87 96,7 0,88 97,8 0,9 101,и 6,х99,8 8-25 0,95 2840,92 100,91 1 О б Взятоп м ен 1 о 1- 100,0 О,О,8 п" 6, и 0,95 Я 2,28 г 0,89 98,0,9 101,0,90 100,8=1,5 Еи= 1,0 О,100+1 О,ВНКИПИ 3 ак 602 3) ТиРах 822 ПоПансиоа аат , г. Уагород,ул.Проектно, 4 ал ППП 3 1130781 при минимальных концентрациях реак тивов составляет +1,54 и 1,02 при средних концентрациях реактивов.Дальнейшее уменьшение концентрации реактивов не имеет смысла, так как приводит к снижению точности анализа. 2,1Таблица 1 татистическая характеристик Статистическая характеристик