Способ определения оксазила

использовано для качественного и количественногг определения оксазила,Оксазил 18 1-бис-(2-диэтиламино 15 этил)-оксамида-бис-(ортохлорбензилхлорид)3 является бисчетвертичным аммониеным основднием, обладает антихолинэстеразным действием и широко применяется в медицинской практике.Известен метод качественного определения оксазила по выделению аммиака после кипячения анапизируемой пробы с раствором гидроксида натрия ( 1),Однако реак 1 ия мдлочунствительна (50 мг/мл) и не избирательна, так как характерна для соединений производных четвер Гичньгх яммонцевых оснований,Известен тцтриметрзсческцй метод определения оксазилд 12 ).Недостатками данного метода являются длительность (многократное извлечение Оксазилд из таблеток 20 абсолютным спиртом, Фильтрование25 с помощью 1 здкучмного насоса, отгонка спирта), малая чувствительность и низкая избирательность,так кяк метод основан на ис.псзльзовянци основных свойств Оксазц."д, хдрдсстсрных дляЗО четвертичных яммонце 1 зьтх оснований.Наиболее бзгсзким к 11 зобрете;сию по технической сущлосгц и достцгдемому результату является экстрякционно-фотометричес.кцй метод определения оксазила с использованием н 35 качестве цветореагентд 1 ипикрилямзснд,Анализируемую пробу обрдбдтьсвдютдипикриламином, экстрягируют окраШЕННОЕ СОЕДИНЕНИЕ ДИХ 11 С 1 РЭТДНОМ С ПОследуюцим изме ренззем оптцчес кои плот -4 Оности экстракта 3 3,Недостатками изв"стного метода являются низкая чувствительность(2,6 мкг/л), использование токсичного растворцтеля (дихлорэтян), неизбирательность (из 1 зестны аналогичныеметоды определения близких по строению лекарственных веществ - бензоГЕКСОНИй, ПЕНТД"сИН, ДЦКОЛИН, ДИМЕколин и др.), длительность определения,Целью изобретения является повышение чувст 1 зцтез 1 ьностц способа и избирательности определения,Поставленная пель достигается тем,55чтс согласно способу, закс 1 ючаю 111 емусяв том, что анализируемую пробу обряО,1 тыв;зют цн сторе з Гонтом с последую 1 11096 Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть072шим фоточетрированцем полученногоОкрашенного раствора, н качестве цнетореягента используют эоэин и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта,В этих условиях оксазил с эозином образует соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Раствор эозина (без оксазила) имеет желто-оранжевую окраску. Количественное определение оксазила на спектрофотометре целесообразно проводить при 525-530 нм тдк кдк в этой области спектра разность оптических плотностей комплекса и реагента наиболь 1 ная. Устойчивость растворов комплекса оксазила с эозцном повышается при добавлении н рдствор 1-2 мл 1 Е-ного раствора поливинилового спирта. Оптическая плотность постоянна в течение не менее 1 ч,Опособ позволяет определять микрогрдммовые количества оксазила (чу 1 зст 1 зительность О, 3 мкг/мл) . Прямолинейная зависимость оптическойплотности растворов от концентрации оксдзила наблюдается в области 0,3- 3,5 мкг/мл.П р и м е р. 12,5 мг оксазила растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят н мерную колбу на 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг/мл оксдзцля). Нерут 0,2 мл полученного-3 раствора, прибавляют 1 мл 10 М раствора эсззинд, 1 мл 17-ного раствора полцни 1 шлоного спирта, 5 мл цитрятного буферного раствора (рН 3,0-3,5) и водой доводят объем раствора до 25 мл, Раствор приобретает красно- фиолетовую окраску (качественной реакции не мешают близкие по строению лекарственные вещества - бензогексонцй, пентдмин, метацин, дикозпзн, дцмеколин, дитилин), Лля количественого определения н мерную колбу на 25 мл берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 7,5-8,5 мкг оксдзила, прибавляют указанные количества эозина, поливинилового спиртд, буферного раствора и водой доводят объем колбы до метки, Оптическую плотность растворов измеряют нд спектрофотометре при 530 нм илц нд фотоэлектроколориметре (ФЭК, светофильтр Р 6) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, не содержащего оксазил, Количество Оксазцля определяют по градуировоч1109607 Определенооксазила,мкг Введенооксазила,мкг Метрологическая характеристика с с а,э 100 Х ВгУ 0,173 0,54 2,67 20,2 20,0 1,79 0,229 0,73 40,7 40,0 60,6 1,80 1,09 0,343 60,0 Составитель В. кильковаРедактор Л. Гратилло Техред С.Мигунова Корректор В, Бутяга Заказ 6019/27 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва; Ж, Раущская наб., д.Подписное 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3ному графику (7,5-87,5 мкг оксазипав 25 мл),1 В таблице приведены результаты анализа растворов оксазила предлагаемым способом и статистическая обработка полученных данных. Метрологическая характеристика свидетельствует о корошей воспроизводимости результатов анализа. Относительная погрев ность находится в пределах точности фотометрического метода. 19, 7, 20, 1 20,3, 20, 5 41,2; 40, 2 41, 0, 40, 5 61,2, 61,0 60,3; 59,7 4Метод является избирательным, определение оксазила возможно в присутствии других близких по строению лекарственных веществ (бенэогексоний, пентамин, метацин, диколин, димеколин), Предлагаемый способ не требует дорогостоящих и импортных приборов (определение возможна как на спектрофотометре, так и на фотоэлектроколориметре), труднодоступных реагентов, экспрессный и легко осуществим в контрольно-аналитических лабораториях.