Способ определения тербия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Я 0.1108 ЗШ С 01 Н 21/6 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪ 9ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВ ВТОРСН 30 Антон тво СССР1980.о СССР1981.о СССР1979. азца(56) 1, Авторское свидетельсР 990669, кл. С 01 Р 17/00,2. Авторское свидетельствВ 990671, кл. С 01 Р 17/00,3. Авторское свидетельствВ 990668, кл. С 01 Р 17/00,(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ,включающий смешивание компонентовматрицы кристаллофосфора с добавкой анализируемого образца, синтезкристаллофосфора, возбуждение ипоследующую регистрацию интенсив"ности люминесценции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения тербияв соединениях галлия в присутствиииттрия, синтез кристаллофосфораведут в две стадии: добавку обртербия вводят в оксид галлия, прокаливают смесь при 1000-1100 С втечение 5-10 мин,а затем охлаждаюти добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400 оС в течение30-40 мин.1 1108350Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано для контроля 5 примесей тербия в соединениях галлия.Известен способ определения РЗЭ и в соединениях галлия 13, включающий смешивание оксида галлия и 1 О определяемых РЗЭ, прокаливание смеси при 1150-1200 ОС в течение 10-15 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре 15 оксида галлия 1 3.Известен также способ определения тербия, празеодима, европия в соединениях галлия, включающий смешивание оксида галлия с оксидом 20 гадолиния и определяемыми РЗЭ, прокаливание смеси при 1450-1500 С в течение 40-60 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристалло фосфоре галлий-гадолиниевого граната Г 23.Однако эти способы дают достоверные результаты определения тербия в оксиде галлия только в отсутствии Зр оксида иттрия.Наиболее близким по технической 1сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения РЗЭ в соединениях галлия и иттрия, включающий смешивание соединений галлия, иттрия и определяемых РЗЭ,прокаливание смеси при 1350- 1400 С в течение 30-40 мин с последующей регистрацией интенсивности 4 О люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре галлий-иттриевого граната 3 1.,П р и м е р 1. 1-ая стадия синтеза кристаллофосфора: 200 мг оксидагаллия помещают в платиновый тигель,добавляют О, 2 мл солянокислого раст-.вора тербия (концентрация 10 мкг/млпо оксиду) перемешивают и упариваютдосуха, прокаливают при 1000 С втечение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры,2-ая стадия синтеза кристаллофосфора: к прокаленной смеси добавНедостатком известного способа45 является невысокая точность анализа из-за систематического занижения результатов определения примеси тербия в соединениях галлия в присутствии иттрияЦелью изобретения является повышение точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тер- бия, включающему смешивание компонентов матрицы кристаллофосфора с добавкой анализируемого образца возбужцение и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии; добавку образца тербия вводят в оксидгаллия,прокаливают смеси при 10001100 С в течение 5-10 мин,затем охлаждают и добавляют оксид иттрия ипрокаливают при 1350-1400 С в течение30-40 мин,Оксид иттрия является не толькореагентом для синтеза кристаллофосфора, но и конкурирующей основойкристаллофрсфора галлий-иттриевогограната. При синтезе кристаллофосфора с добавкой часть добавки тербия,вводимой известными приемами (введением добавки тербия непосредственнов смесь компонентов матрицы кристаллофосфора,приготовленную для синтезакристаллофосфора),внедряется как вобразующийся галлий-иттриевый гранат - основу кристаллофосфора, таки в непрореагировавший остаток оксида иттрия,что при регистрации люминесценции увеличивает люминесценцию в кристаллофосфорах с добавкойтербия, так как люминесценция тер -бия в оксиде иттрия и в галлий-итриевом гранате регистрируется в одной и той же области длин волн, чтов конечном счете приводит к занижению результатов определения примеситербия в соединениях галлия (табл.1).Результаты определения тербия воксиде галлия (С . = 1 10мас.7)по люминесценции в кристаллофосфорегаллий-иттриевого граната при= 544,5 нм представлено в табл. 1.Отсутствие термодиффузии тербияиз оксида галлия в оксид иттрияустановлено экспериментально. Двухстадийный синтез кристаллофосфорапредотвращает образование кристаллофосфора оксида иттрия, активированного тербием, при синтезе кристаллофосфора галлий-иттриевого граната.1108350 Та блица 1 Найдено тербия, 7 10 0,2 0,2 0,2 0,3 0,2 0,3 0,2 0,2 Та блица 2 Найдено оксида тербия, .мас.Е 10 Способ 1,0 1,5 1,2 0,9 5,0 5,6 4,8 5,1 Х = 1,1 1,0 Известный (прототип) Х = 5,1 5,0 Предлагаемый ВНИИПН Заказ 5854/30 Тираж 823 Подписное филиал ППП фйатеитф, г.Уагород, ул,Проектная, 4 ляют 150 мг оксида иттрия, тщательно перемешивают и прокаливают при 1350 С в течение 30 мин. После охлаждения кристаллофосфора спектр люминесценции тербия возбужцают излучением искры между вольфрамовыми электродами и регистрируют монохроматором МДРс фотоумножителем ФЗУв области длин волн 535- 560 нм.Введено в кристаллофосфор 5 10 мас.7. тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 6 10 мамае,Х тербия.П р и м е р 2. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регистрируют так же, как в примере 1, но прокаливание оксида галлия с добавкой тербия в первой стадии синтеза проводят при 1100 С в течение 8 мин. На второй стадии синтеза после добавления оксида иттрия смесь прокаливают при 1400 С в течение 35 мин.Введено в кристаллофосфор 5-10 4 мас,7 тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 5,5 10 4 мас.7 тербия.П р и м е р 3. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регист-рируют по примеру 1, но прокаливание оксида галлия с добавкой тербия на первой стадии синтеза ведутв течение 10 мин при 1100 С. Навторой стадии синтеза после добавления оксида иттрия смесь прокаливают 5 при 1400 С в течение 40 мин.Введено в кристаллофосфор-Ф5 10 мас.3 тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции сприменением образцов сравнения5 1 О 4 мас Е тербияКонтроль надежности способа осуществляют по стандартному образцуоксида галлия.Сравнение результатов анализаоксида галлия с содержанием тербия5 .10 мас .7 при использовании известного и предлагаемого способа приведено в табл.2. 20 Таким образом, предлагаемый способ повышает избирательность и достоверность анализа соединений галлияна содержание тербия.Способ может быть использован приконтроле процессов производства оксида галлия высокой чистоты, а такжепроизводства галлий-иттриевого граната, имеющих большое народно-хозяйственное значение, и аттестации го товой продукции любых высокочистыхсоединений галлия. Способ прост восуществлении, экспрессен, осуществим на обычной аппаратуре для люминесцентного анализа.