Способ люминесцентного определения редкоземельных элементов в соединениях галлия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1977393(б 1) Дополнительное к авт. свид-ву - (22) Заявлено 110681 (21 3298856/23-26 с присоединением заявки Нов 11 М К 3 С 01 Г 17/00 б 01 М 21/64 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ЛЮМИ ЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ Э СЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ ГАЛЛИ еления РЗЭ возблофосфоров, люмиить РЗЭ с люми, (10-.3вани 2 изм мен но, лиз Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам люминесцентного определения редкозе мельных элементов (РЗЭ). в кристаллофосфорах, и может быть использовано, в частности, для определения РЗЭ в оксиде галлия, в порошках галлий-иттриевого и галлий-гадолиниевого гранатой, а также в других объектах.Известен способ опред по люминесценции кристал Способ позволяет определ пределом обнаружения и10 )мас.в 113.Наиболее близким к предлагаемо- . му является способ определения РЗЭ, вкпочающий возбуждение аналиэируемсфф образца и регистрацию спектров люминесценции РЗЭ при комнатной температуре 23Однако способ определения РЗЭ при комнатной температуре не обеспе- чивает достаточно низкого предела обнаружения и воспрриэводимость определения РЗЭ в кристаллофосфорах на основе соединений галлия, которые обладают значительной собственной люминесценцией в видимой области сйектра, т.е. в области спектра, где наблюдается люминесценция РЗЭ.Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимос" ти определения РЗЭ.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу люминесцентного определения резкоземельных элементов в соединениях галлия, включающему синтез кристаллофосфора,уждение и регистрацию спектровнесценции,. регистрацию спектровнесценции осуществляют при нагреи кристаллофосфора до 60-100 С,ущность способа состоит в том, что при нагревании кристаллофосфора в интервале температур 60-100 оС наблюдается уменьшение собственной люминесценции кристаллофосфора (фона), в результате чего в спектрах люминесценции увеличивается отношение сигнал - фон, Благодаря этому чувствительность определения повышается в 4-8 раз. Кроме того, более четкой становится структура спектров люминесценции, что позволяетерять максимум люминесценции сьшей погрешностью и, следовательулучшить воспроиэводимость ана,410 0,3 310 Нагреванйе кристаллофосфоров до температур от 25 до 60 С и выше 100 С не ведет к положительному г"- Ьаулатату и отноиениелюм. РЭ 3блюм.осн. остается малой величиной (табл. 1).Влиянне тЕМпературы кристаллофосфора на интенсивность люминесценции РЗЭ и основы (галлий-гадалйниевый гранат).Влияние температуры кристалЛофосфоров на основе галлий-гадолиниевопограната на пределы обнаруже ния РЗЭ представлены в табл.,2.П р и м е р 1, Образец кристаллофосфора галлий-гадолиниевого гра ната помещают в кювету с кварцевым окном, возбуждают люминесценцию излучением искры от вольфрамовых электродов в искровом фосфороскопе, спектры люминесценции регистрируют в режиме послесвечения через 2 10-"с.после прекращения возбуждения монохроматором МДРс ФЭУв области длин волн для праэеодима 480-495.нм, тербия - 360-390 нм, европия - 580-605 нм. Нагревание образца проводят до 60 С.Введено в образец по 510 мас;% оксидов европия, празеодима, тербия. Найдено с применением образцов срав,Соединение Определяемый РЗЭ неяия: оксида европия 6,0 а 10-3,оксида празеодима 5,610%, оксидатербия,4,2 10 %.П р и м е о 2. Условия возбуждения и регистрации люминесценции5 образцов те же, что и в примере 1,но образец - кристаллофосфор на основе галлий-иттриевого граната, инагревание образца производят до80 С.10 Введено в образец по 510 мас,Ъоксидов европия, тербия, празеодима.Найдено с применением образцов сравнения; оксида европия 4,3 10 А, оксида празеоцима 5,0 10 %, оксида тер 5 бия 4,5 10 %.П р и м е р 3. Условия возбуждения и регнстрации образцов те же,что и в примере 1, но образец - кристаллофосфор на основе оксида галлия,и нагревание образца производят до100 С,Введено в образец 5 10тербия,найдено с применением образцов сравнения 4,8 10%.Таким образом, по сравнению сизвестными способами предлагаемыйспособ определения редкоземельныхэлементов позволяет повысить чувствительность и воспроизводимость определения редкоземельных элементов всоединениях галлия.Таблица 1,Определяемый РЗЭ Воспроизводимость Соединение 80 фС 25 С 80 фС 25 С Празеодим 0,35 3 10 3.10 1,0 101,0100,20 0,25 Тербий 0,40 Формула изобретения Составитель Е. Данилин Техред И.Гайду Корректор Г. Решетняк Редактор Т. Лопатина Заказ 9101/27 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ люминесцентного .определения редкоземельных элементов в сое. динениях галлия, включающий синтез кристаллофосфора, возбуждение и регистрацию спектров люминесценции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости определения редкоземельных элементов, регистрацию спектров люминесценции осуществляют при нагревании анализируемого кристаллофосфора до 60-100 С. 15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Полуэктов Н.С.,Еврюшина Н,П.,Гава С.А. Определение микроколичествлантаноидов по люминесценции кристаллофосфоров, Киев, "Наукова Думка",1976, с. 214,2. Антонов А.В.,Кулевский Л.В.,Меламед Ш;Т. Применение люминесценции кристаллофосфоров для количественного бпределения микропримесейРЗЭ. Заводская лаборатория. Т. 37,1971, М 5, с. 518-521.