Способ сульфатизации оксидно-титановых продуктов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) П 1) 3(51) С 01 23 00 ПИСАНИЕ РЕТЕН ТВ сернойпринапульпыью ой на ду л иотку ентра- темпет л и" льпу пос- р ерживаютГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОРСКОМУ СВИДЕ(46 ) 07. 06, 84. Бюл. Р 21 ( 72 ) Д.Л. Мотов и В. Б. Петров (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья(53) 661.622.118.2(088,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР 9 592756, кл. С 01 0 23/00, 1975,2. Авторское свидетельство СССР 9 358272, .кл. С 01 0 23/00, 1972 (прототип).(54)(57) 1. СПОСОБ СУЛЬФАТИЗАЦИИ ОКСИДНОТИТАНОВЫХ ПРОДУКТОВ, включающий обработку их серной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени сульфатизации, обработкукислотой ведут в течение 2-4 чуменьшении обьема жидкой фазы5-20, после чего температуруснижают до 90-120 С со скорост20-3 С/мин.2. Способ по п.1, о т л и чщ и й с я тем, что расход сернкислоты составляет 2-3 мас.ч.1 мас.ч. оксиднотитанового про3. Способ по пп. 1 и 2, о тч а ю щ и й с я тем, что обрабсерной кислотой ведут при концции ее в жидкой фазе 60-75 иРатУРе 150-170 С.4. Способ по пп. 1-3, оч а ю щ и й с я тем, что пуле снижения температуры выдИзобретение относится к химической технологии минерального сырьяи полупродуктов его переработки.Известен способ сульфатизации сфе.нового концентрата путем обработкисырья серной кислотой, в котором разбавление пульпы водой ведут через0,5-1,5 ч от начала сульфатизациипри скорости снижения температуры2,5-0,2 С/мин, в течение 0,3-3 ч.Степень сульфатизации сфенового концентрата достигает 95-98 1) .Недостаток способа - низкая степень сульфатизации (-75) применительно к оксиднотитановому сырью,Наиболее близким к предлагаемому 5по технической сущности и достигаемому эффекту является способ сульфатизации сфенового концентрата при егопереработке на титановые пигментыпутем обработки сырья раствором серной кислоты в режиме кипения до начала загустевания реакционной массыс последующим разбавлением водой доконцентрации серной кислоты в жидкойфазе 50-60, снижением температуры 25пульпы до 130-140 С и выдерживаниемпри этой температуре при перемешивании и компенсации потерь воды в течение 2-6 ч 2 .Степень сульфатизации сфеновогоконцентрата составляет 85-88.Недостатком способа является относительно низкая степень сульфатизации сырья,Цель изобретения - повышение степени сульфатизации.35Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу оксиднотитановый продукт подвергают сульфатизации серной кислотой в течение .2-4 чпри уменьшении объема жидкой фазы на 405-20 (путем неполной компенсацииводой ее потерь за счет испарения),после чего температуру снижают до90-120 С со скоростью 20-3 С/мин ивыдерживают при этой температуре. 45Расход серной кислоты составляет2-3 мас.ч. на 1 мас.ч. оксиднотитанового продукта.Обработку серной кислотой ведутпри концентрации ее в жидкой фазе 5060-5и температуре 150-170 ОС.Пульпу после снижения температурывыдерживают 2-6 ч.В ходе процесса титан в значительной степени переходит в раствор, вто время как по аналогу и прототипутитан остается в твердой фазе.Переход титана в жидкую фазу упро.щает и ускоряет процесс дальнейшейпереработки продукта сульфатизации 60так как отпадает необходимость специального выщелачивания плава, практически произ. водится разбавление высококонцентрированных по серной кислоте и титану растворов до концентра ций, удобных для фильтрации и дальнейшей переработки. При этом в техслучаях, когда титан в небольшойстепени присутствует в твердой фазе,он также переходит в раствор.Степень сульфатизации оксиднотитановых продуктов составляет 91-95,П р и м е р 1, 1 кг оксиднотитанового продукта, содержащего, мас.:Т О 55,1; 5 ь О 2,6 СаО 15,4; Ге О5,6 распульповывают 1500 мл Н О.Пульпу нагревают до 95-100 С и смешивают с 1765 мл нагретой до 140-150 ОС93-ной серной кислоты. Массу выдерживают при 150-170 С 4 ч с уменьшением объема жидкой фазы на 20. Затемпульпу охлаждают до 120 С со скоростью ЗОС/мин и агитируют при этойтемпературе 6 ч, после чего пульпуохлаждают, разбавляют до содержаниядвуокиси титана в жидкой фазе 120 г/л,фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана.Степень сульфатизации составляет91,П р и м е р 2. 1 кг оксиднотитанового продукта состава по примеру 1распульповывают 670 мл Н О. Пульпунагревают до 95-100 ОС и смешивают с1175 мл нагретой до 140-150 С93-ной серной кислоты. Массу выдерживают при 150-170 "С 2 ч с уменьшением объема жидкой фазы на 5, затемпульпу охлаждают до 120 С со скоростью3 С/мин и агитируют при этой температуре 4 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавляют до содержания двуокиси титана в жидкой фазе 120 г/л,фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана,Степень сульфатизации составляет91,7.П р и м е р 3. 1 кг оксиднотитанового продукта состава по примеру 1.распульповывают 1100 мл НО. Пульпунагревают до 95-100"С и смешиваютс 1176 мл нагретой до 140-150"С93-ной серной кислоты. Массу выдерживают при 150-1 ОС 4 ч с уменьшением обьема жидкой фазы на 5. Затемпульпу охлаждают до 90 С со скоростьюо20 С/мин и агитируют при этой температуре 4 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавляют до содержания двуокиси титана в жидкой фазе 120 г/л,фильтруют и раствор подвергают дальнейшей переработке с выделением титана. Степень сульфатизации составляет 93,2.П р и м е р 4. 1 кг оксиднотитанового продукта состава по примеру 1 распульповывают 1300 мл НО. Пульпу нагревают до 95-100 "С и смешивают с 1765 мл нагретой до 140-150 С 93-ной1096221 ставитель. Б,НиршаРедактор, Л.Авраменко Техред Т.Маточка Корректор М.Шароши Заказ 3732/15 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб , д. 4/5 филиал ППП фПатентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 серной кислоты, Массу выдерживаютпри 150-170 С 2 ч при уменьшенииобьема жидкой фазы на 20. Затем пульпу охлаждают до 90 С со скоростью20С/мин и агитируют при этой температуре 2 ч, после чего пульпу охлаждают, разбавл- т до содержаниядвуокиси титана в жидкой фазе120 г/л, фильтруют и раствор подвергают дальнеишей переработке. с выделением титана.Степень сульфатизации составляет 95, 1.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет перерабатывать оксиднотитановые продукты со степенью сульфатизации 91-95.