Способ получения фенольных микросфер

) св СО 81 6 СССРРЫТИЙ ЕТЕНИ ЛЬСТ дав ной формальоватеестчто,меньхранепроводят турой атм.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Ордена Трудового Красного Знамени всесоюзный научно-исследователь"ский институт синтетических смол(56,1 1. Патент США У 2797201,кл, 260-25, опублик, 1959.2. Авторское свидетельство СССРУ 806101, кл. В О 1 3 13/02, 1979(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЕНИЯ ФЕНОЛМИКРОСФЕР путем распыления подлением жидкой фенолформальдегидкомпозиции, состоящей иэ фенолдегидного олигомера, газообразля и поверхностно-активного вева, и последующего отвержденияки микросфер в сушильной камеротличающийся тем,целью упрощения технологии и ушения размера микросфер при сонии их плотности, распылениеострым водяным паром с темпера120-140 С и давлением 0,6-1,01090432 1Изобретение относится к получению Однако дгако длядостижения меньшегополых микросфер, в частности фенол- размера частиц используется сложнаяформальдегидных, которые могут найти по техническому решению стадия насыще-применение в качестве наполнителя ния композициции газом и гомогенизациисферопластов, используемых в каче до опредееделенного и достаточно малень"стве плавучих средств, в строитель" кого разме ра газовых пузырьков в ней.стве, электротехнике и радиоэлектро- При этом ффт м эффект снижения размеранике. микросфер сравнительно мал (10-2 ф,Известен способ получения фенольных При распылении сжатым воздухом попыткамикросфер, согласно которому компо- О снизить размер полых частиц за счет увезиция в виде раствора порофора в смо. - личения давления сжатого воздуха не при.ле насосом перекачивается в дисковый водит к положительному результату,такраспылитель, который осуществляет как при уменьшении размера частиц воздробление жидкой композиции на мел- растает ихих плотность. Снижение давкие капельки в сушильной камере15 ления сжатоого воздуха, т.е, переход вобогреваемой потоком топочных газов с диапазон н зизких давлений, сопровож. температурой порядка 200 - 400 С. В дается получениеучением микросфер с низкойсушильной камере свободнопадающиеплотностью нокрупного размера частицкапельки подвергаются нагреву, в ре- (до 500 мкм и более),зультате чего одновременно происходит 20 Цель и бь изо ретения - упрощение технополимериэация и сушка смолы а также логии и умеУ уменьшение размера микросферразложение порофора и выделение газа при сохранеФ хранении их плотности,образующего в частице полость. В ко- Поставленнавленная цель достигается тем,нечном итоге получаются твердые полые что соглас басио способу получения фечастички с замкнутой сферической по нольных микросфм кросфер путем распыленияверхностью - полые микросферы. Про- под давлениемем жидкои фенолформальдедукт потоком газа выносится в циклон гидной компоэициУ позиции, состоящей изгде высаживается и собирается в буиг,. фенолформальдепщкере3.обьдепщного олигомера газоразователя и поверхностно-активногоьде пщНедостатком способа является при- З 0 веществаа, и последующего отвержденияменение ниэковязких фенолформальде- и сушки ми кросфер в сушильной камерегидных смол (концентрации107). распылен ие проводят острым водянымЧ )Микросферы, получаемые из низковяз- паром с температурой 120-40 С иких фенолформальдегидных смол, имеют давлением 0 б-,0 атмпониженную водостойкость, Использо 35Сущность спо обс а заключается вванне смол более вязких и высокомоле- следующем,кулярных затруднено из-за низкихэксплуатационных показателей способа: В реактоторе готовят композицию,смола в виде пленки полимеризуется на состоящую и 00з мас,ч. жидкой термопове40поверхности распыливающего диска и . реактивной фе фнолформальдегидной смолыс молекулярной 800 и вязкоНаиболее близким к изобретению по стью 500-10000 Пс , 3 мас.ч.порофора -технической сущности является с пособ азодиизобутиронитрила диизомаслянойполучения фенольных микросфер путем кислоты 1ь, мас.ч. поверхностно-активраспыления под давлением жидкой ком- ного веществ45а - смеси полиэтиленглипоэиции, включающей фенолформальде- колевых эфиров мон -в моно- и диалкилфеногидный олигоме газообРр разователь и лов. Из реактора дозировочным насосомповерхностно-активное вещество и по" со скорос 20-40Укгпвч оициюследующего отверждения и сушки микро- подают в теплообменник, где нагревасфер при нагревании. ют до 70-80 С до полного растворенияКомпозицию состоя ю изщу жидкои порофора и снижения вязкости, а затемолигомерной (м.м. 800) фенолфоф рмаль- направляют в пневматический распылидегидной смолыд гидной смолы, порофора и поверхно- тель, установленный в сушильной кастно-активного ве естващ , после предва- мере, Распыление осуществляют острымрительного насыщения газами и гомоге- водяны55м паром, температура обогреваенизации распыливают пневматической мых газов нана входе в сушильную камеруфорсункой в сушильную камеру, далее 380-420 С, на выходе 150-200 С,отверждают и высушивают аэ впиеР ду шиеся Примеры конкретного выполнениячастицы при нагревании 1.2 3, приведены в таблицелице,Способполучениямикросфер Примечание Среднийдиаметр,мкм Темпера- Плот- тура рас- ность, пыливаю- кг/мЗ Остатокна сите350 мкм,Х Давление распыливающего агента, ати щегоагента,С Продукт не со,ответствует требованиям по ;плотности (неболее 270 кг/и:1 По прототипу (распыли веющийагентвоздух) 140 330133 270127 200120 140120140 530133 440127 300120 200130 175140 160120 , 140 43,3 45,6 47,9 0 2,5 2,0 1,2 Большой остатокна сите (более103) 8,6 1,5 15,8 51,1 1,0 Брак продукта 0,6 Предлагаемый (распылинающий агент -водяной пар) 27 3 29,2 31,4 0 2,5 Не соответствует требованиямпо плотности 00,7 2,0 1,5 32,0 2 ю 5 1,0 33,7 Не соответствует требованиямпо остатку на сите 5,4 0,8 0,6 0,5 35,5 9,3 40,7 11,4 120. 0,4 115 145 0,6 Бракпродукта 1,0 Составитель Н, Проскурина .Редактор М, Бандура Техред И.Метелева Корректор А. ИльинЗаказ 2982/9 . Тирал 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 40,Как видно из таблицы, использова- композиции до 0,6 - 1,0 атм и уменьние перегретого водяного пара позво-. шить размер микросфер на 303 при лило снизить давление при распыпении сохранении их плотности.