Способ восстановления медьсодержащего катализатора

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 01 НРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИД ВУ ЕЛЬСТ К АВТОРСКО Романенкайков,Ищенко 1 ьство СССР 972тво СССР 1970(54) (57) СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ИЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА для синтезаметанола путем контактирования его сгазовой смесью, состоящей из восстанавлнвакщего агента - водорода, инерт"ного разбавителя в присутствии углекислого газа, о т л и ч а ю щ и й с,ятем, что, с целью увеличения срокаслужбы катализатора, восстановлениекатализатора ведут при разнице в.содержании водорода до контактированияи после него 0,15-0,2 об.Х.1090443 Изобретение относится к способамвосстановления катализаторов синтезаметанола.Известен способ восстановления катализатора для синтеза метанола путем подачи аэотоводородной смеси, содержащей 20-40 об,7. водорода, и циркуляцией со скоростью 10-30 тыс. нм /ч на 1 м катализатора1 2.Однако большой избыток водорода О при восстановлении приводит к интенсивному выделению влаги с катализатора, в результате чегоухудшаются его физико-химические свойства (поверхность; пористость), возможны перег ревы и спекание катализатора.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ восстановления медьсодержащего катализатора 20 синтеза метанола, включающий контакти. рование катализатора с газовой смесью, состоящей из восстановителя, а именно, водорода 1-10 вес,7. и окиси углерода 1-2 вес.7, углекислого га эа до 95 вес.7. и инертного разбавителя, например метана, азота до 100 вес,7 Г 22.Недостатком этого способа является сравнительно большая подача водорода на восстановление катализатора, Процесс восстановления - экзотермический процесс и в агрегатах синтеза метанола большой мошности при содержании в газе до 107 водорода восстановление ,катализатора происходит интенсивно, что приводит к большому выделению влаги, в результате чего уменьшается прочность катализатора.Кроме того, выделение большого количества тепла, которос не успевает отводиться в процессе восстановления из зоны реакции, приводит к местным перегревам, вплоть до спекания катализатора. Все это сокращает срок службЫ катализатора до 8 месяцев.Целью изобретения является увеличе" ние срока службы катализатора.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу восстановления50 медьсодержащего катализатора для синтеза метанола путем контактирования его с газовой смесью, состоящей иэ восстанавливающего агента - водоро. да, инертного разбавителя в присут" ствии углекислого газа, восстановле 55 ние катализатора ведут при разнице в содержании водорода до контактирования и после него 0,15-0,2 об.7 При уменьшении разницы в содержании водорода менее 0,15 об.7 сильно,замедляется процесс восстановлениякатализатора, увеличивается продолжительность .восстановления.При увеличении разницы в содержа.нии водорода более 0,2 об,7 интенсивнее идет процесс восстановлениякатализатора, что затрудняет своевременный отвод тепла иэ зоны реак"ции. Перегрев катализатора в процессе восстановления отрицательно сказывается на пористой структуре катализатора, его удельной поверхности, селективности и сроке службыкатализатора.При содержании водорода в газе0,15-0,2 об,7 скорость выделениявлаги составляет 2-2,5 л /м катализатора, Тепло из зоны реакции отводится регулярно, что положительно сказывается на пористости катализатора, его удельной поверхности.Все это увеличивает срок службы катализатора до 1,2-,5 лет,.4 Ы.П р и м е р 1. Медьцинкалюминиевыйкатализатор, содержащий СпО 53 ЕпО267., А 12 ОЗ 5,57, остальное - примеси,в количестве 55 мЗ загружают в промышленный агрегат синтеза метанолас диаметром 3600 мм, высотой 16345 ммВосстановление катализатора проводятв условияхСостав газа до реактора, об.Жф2 0,252"г До 100Объемная скорость 10000 чДавление 7 атиТемпературный режим восстановления приведен в таблице.Состав газа после реактора, об.Х0,1Сог2Нг До 1.00Разница в содержании водорода дои после реактора составляет 0,15 об.Х.На основании химсостава катализатора установлено, что в процессе восстановления должно выделяться 107влаги от веса катализатора или О мзводы. Поэтому ежечасно проводится замер количества выделенной в процессевосстановления влаги и 2 раза в часанализируется состав газа до и послереактора.Об окончании процесса восстановления судят по общему количеству выПовышение температурыдо60 40 Прогрев катали- затора 44 150 Восстановление 1,5 2,5 0,3 2,3 0,4 165 180 51 185 13 ВНПНПИ Закан 2982 9 унана 533 Поалненое рклнал ППП нПатент , т.уигорол, ул.Проектная, 4 3 10904 деленной влаги - 10 м 33 эа процесс вос становления.Укаэанная разница в концентрации водорода до и после объема катализато ра необходима только в период восстановления катализатора. Когда этот процесс окончен, производится цостепенная замена газа-восстановителя реакционным газом и агрегат синтеза метанола выводят на нормальный тех нологический режим,На восстацовленном таким образомкатализаторе проводят синтез метано-,ла при объемной скорости газа 1510000 ч,1, температуре 215-260 С исоставе циркуляционного газа, обЛееСо 5,5СО 8Н 2 40СН 22,5224Н /СО 5Нд СО 2-" -- = 2,55СО+СО121 роизводительностькатализатора . 0,325 т/чСодержание водыв сырцеСостав органичес.кой части сыр"ца, вес,ХМетанол 99,903ДиметиловыйэфирПропиловыйспирт 0,015 Изобутиловыйспирт 0 00Остальные примеси 0,05Перманганатная проба равна 5.П р и м е р 2Способ проводятаналогично примеру 1Состав газа;до реактора:Н20,25СО2И 2 До 100Состав газа после реактора;Н 2 0,0522 До 100Разница в содержании водорода до ипосле объема катализатора составляет0,2 Х. Испытания проводили аналогичнопримеру 1Производительность катализатора 0,325 т/ч, остальное как впримере 1,Способ восстановления катализаторасогласно данному изобретению позволяет проводить процесс стабильно без,резких колебаний в скорости выделениявлаги,что положительно сказывается наформировании пористой структуры катализатора. Процесс синтеза метанолана восстановленном катализаторе про-текает при более низких температурах,обеспечивает более высокую производительность н увеличивает длительностьпробега катализатора до 1,2-1,5 летпротив 8 месяцев по известному способу. Улучшение качества метанола подтверждается тем, что перманганатнаяпроба метанола остается равной 1 О мин,