Способ определения качества углеродного материала

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЯОРЕСПУБЛИН (19) 111 П 0 0 1 И 2 3 /2 ТЕТ СССРИ ОТКРЫТИЙ СУДАРСТВЕННЫЙ НО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ зработка и ких методов ов формироитовых мана соиск.наук. М.,ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1, Ощепкова Н.В, Раприменение микроскопичесдля исследования процессвания структуры углеграфтериалов. Автореф. дис.учен. степени. канд. техн1966, с, 10-11,2. Ахметов М.И., Карпинская Н,Н.Исследование прессовой анизотропности углеродистых порошков. Сб. трудовБашНИИ НП "Исследование остаточныхпродуктов нефтепереработки",вып. ХЧ 1, М ЦНИИТЭНефтехим, 1977,с, 87-94, 140-142,3. Вяткин С.Е. и др. Ядерный графит, М., Атомиздат, 1967, с. 109.4. Фиалков А,С. Углеграфитовыематериалы. М "Энергия", 1979,с. 261-262 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА, включающий термообработку образца при 1600- 2500 С, облучение его пучком рент 9 геновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (002), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, регистрируют дифракционный максимум, по крайней мере, при двух температурах ниже температуры термообработки образца, измеряют интенсивность максимумов при каждой температуре и определяют качество углеродного материала сопоставлением найденного из измерений для образца термического коР эффициента интенсивности отражения Е (ООЙ) с таблицей его значений для эталонов.5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 Изобретение относится к областиконтроля в производстве углеродистых материалов, в частности к лабораторным способам анализа нефтяныхкоксов, применяемых при производстве анодов и электродов, и можетбыть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности, черной ицветной металлургии.Известен способ определения оптической анизометрии, включающийизмерение размеров зерен кокса вовзаимно перпендикулярных направлениях 13.Необходимость измерения большогоколичества зерен для получения статистически достоверной информациизерен делает этот способ трудоемкими утомительным.Известен также способ определения прессовой анизотропности коксов, включающий измерение удельного электросопротивления спрессованного столбика порошка во взаимнсперпендикулярных к оси прессованиянаправлениях Г 23.Известен также способ контролякокса, основанный на определениианизотропности термического расширения образцов при температурахниже температуры термообработки,выпиленных из кускового материалаво взаимно перпендикулярных направлениях. Термическое расширение определяют с помощью дилатометра. Анизотропность углеродного материалаопределяют по отношению коэффициентов термического расширения в направлении, перпендикулярном оситекстурирования (Ы ) к коэффициентутермического расширения вдоль оситекстурирования Ы, )3.3Наиболее близким к изобретениюявляется способ определения качества углеродного материала,. включающийтермообработку образца при 16002500 С, облучение образца пучкомрентгеновских лучей, регистрациюодного из дифракционных максимумов(001) 43.Недостатком известного способаявляется то, что, хотя по нему можно оценивать степень графитациивсех углеродных материалов (от материалов с полностью разориентированной структурой до идеального графита), без данных о графитации привысоких температурах невозможно предстакать поведение углеродных материалов при термообработке в процессе изготовления изделий, т.е. ихсклонность к графитации и пригод ность для изготовления каких-либоконкретных иэделий,Цель изобретения - повышение точности контроля углеродных материалов,Указанная цель достигается тем,что согласно способу определениякачества углеродного материала,включающему термообработку образцапри 1600-2500 С, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (ООФ), производят регистрациювыбранного дифракционного максимума,по крайней мере, при двух температурах ниже температуры термообработкиобразца, измеряют интенсивность мак- .симумов при каждой температуре иопределяют качество углеродного материала сопоставлением найденногоиз измерений для образца термического коэффициента интенсивности отражения (00) с таблицей его соответствующих значений для эталонов.Способ осуществляют следующим образом.Измельченную пробу анализируемого сырого кокса помещают в кюветуи устанавливают в высокотемпературной приставке рентгеновского дифрактометра. Образец нагревают наприоГмер до 1800 С, со скоростью, например, 10-20 С в минуту и прокаливаютпри этой температуре в течение 1 ч.Затем кокс охлаждают с остановкамичерез каждые 100 или 200 град. ипри идентичных условиях в выбранноминтервале температур, например 160020 С, снимают дифрактограммы образцао1 и измеряют интенсивность дифракционного отражения (00). По полученнымданным методом наименьших квадратоввычисляют температурный коэффициентинтенсивности отражения (001) (А)по уравнению1 -1 где 1- 1 - интенсивность отражения (006) при температурах Т и ООС соответственно.П р и м е р. На дифрактометрической высокотемпературной установке УВДпроводили термообработку иэотропного и игольчатого кокса при оптимальной температуре 1800 С. После выдержки проб в течение 1 ч при 1800 С были сняты дифрактограммы отражения (004). Затем при этих же условиях съемки были получены дифрактограммы отражения (004 после охлаждения через каждые 200 С. Полученные данные об изменении интенсивности отражения (004) при охлаждении приведены в таблице.1081491 То С 20 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 Кокс 1 5,6 5,35 5,0 4,8 4,9 4,55 4,4 4,0 3,8 3,2 Кокс Й 10,5 10,3 9,6 8,9 8,0 7,0 6,3 6,3 4,7 4,5 Составитель Е.СидохинТехред С.Мигунова Корректор Г.Решетник Редактор З.Данко Заказ 1538/37 Тираж 823 Подписное ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская .наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Методом наименьших квадратов рассчитан температурный коэффициент интенсивности отражения (004). Для игольчатого кокса 3 он равен 3,39 10 4, а для изотропного 1 - 2,21 10 ф.Кроме того, как для игольчатого и изотропного был определен термический коэффициент интенсивности отражения (004) двадцати промышленных и опытных коксов. Величина его для разных коксов составила 2,1 10 3,5 10 оград ". Исходя из эксплуатационных свойств исследованных коксов, были определены пределы термического коэффициента интенсивности отражения (004) для нефтяных коксов, пригодных для изготовления электродов, анодов и конструкционных материалов. Установлено, что нефтяные коксы пригодны для изготовления электродов, если величина термического коэффициента интенсивности их отражения (004) больше 3,210 оград " Для изготовления конструкционных материалов пригодны коксы с термическим коэффициентом отражения (004) менее 2,610 4 градт". Коксы, имеющие промежуточное значение коэфФициентаА, пригодны для изготовления обожженных анодов, для алюминиевой промышленности.15 Использование предлагаемого способа при изучении углеродистых материалов позволяет оценить анизотропность их свойств на уровнекристаллов, При этом исключаются при сущие известным способам случайныеошибки из-за трудности выбора представительного образца материала.Кажущаяся сложность аппаратурногооформления способа вполне оправды вается полнотой полученной информа-..ции: из этих же дифрактограмм поугловому полоЖению и форме профиляотражения (009) изучаются такжеструктурные характеристики углеродного материала, термическое расширение его кристаллической решеткиЛля испытаний достаточно 0,5 г продукта.Основное преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в более высокой точности контроля углеродных материаловразличного типа.