Способ получения диэтилбензола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 9) О) 15 02 С 07 С 2/6 ГОСУДАРСТВЕННЫ ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕ МИТЕТ ССС ТЕНИЙ И ОТНРЬГГИОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ан,,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ.БЕНЗОЛА путем диспропорционированияэтилбензола. при повиаенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе этилбенэола;и хлористого алюминия, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упро"щения процесса, увеличения съемацелевого продукта с единицы реакционного объема, сокращения количества побочных продуктов и снижениярасхода хлористого алюминия, процесспроводят в режиме вытеснения прикбнцентрации каталитического комплекса 0,05-1,25 мас.В в расчете на хлористый алюминий, температуре 100180 С и времени контакта С, 5-30 мин,ф50 Изобретение относится к способуполуЧения . диэтилбенэола, широкоиспользуемого для синтеза иоиообменных смолИзвестен способ получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола 1 в присутствиикаталитического комплекса, полученного из хлористого алюминия иэтилбензола (соответственно 20 и60 вес.)и содержащего дополнительноводу (2 от веса АРС 83) и треххлорис,тую сурьму (3-4,2 от веса АССР ) .оПроцесс проводят при 90 С при содержании АГСГ в реагирующей системе5 от веса взятого в реакцию этил-.бензола, время контакта 20 мин. Выход .диэтилбензола 54-67 11,Недостатком этого способа является сложность осуществления процессаввиду трудностей с извлечением треххлористой сурьмы и продуктов реакции для последующего ее использования.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемо-.му результату является способ получения диэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при нагревании в проточной рециркулируюшей системе в присутствии каталитического комплекса, образующегося из 30А 1 И. и этилбензола. Реакцию провоодят при 90 С в двух последовательносоединенных аппаратах смешения, кудаподают свежий и непрореагировавшийэтилбензол и каталитический комплекс 35в количестве не менее 5 мас. в расчете на АИ 1 от взятого этилбензола,Концентрация катализатора в зонереакции 20-50 и достигается путемциркуляции катализатора. Время , 40пребывания смеси в реакторах 50 мин.Из полученной реакционной массыпосле отстоя от рециркулируемогокаталитического комплекса и отмывкиводой от растворенного, катализатора, ректификацией выделяют товарныйдиэтилбензол. Съем диэтилбензолас единицы реакционного объема неболее 200 кг/м 3 ч. Удельный расходэтилбензола 1,8-3,3 т/т диэтилбензола. Расход АРСРЗ 50-120 кг/тдиэтилбензола. Вьход побочных продуктов (бутилбензолов, смол) 100120 кг/т диэтилбензола 2 (.К недостаткам указанного способаотносится сложность процесса, обусловленная необходимостью циркуляции сильнокоррозионкого катализатора, низкий съем диэтилбензола с, единицы реакционного объема, значительное количество побочных продуктов (бутилбензолов, смол и т.п.) ивысокий расход дефицитного Я 1 ЮЦель изобретения - упрощение процесса, увеличение съема целевогопродукта с единицы реакционного обье ма, сокращение количества побочныхпродуктов и снижение расхода хлористого алюминия.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядиэтилбензола путем диспропорционирования этилбензола при повышеннойтемпературе в присутствии каталитического комплекса на основе этилбенэола и хлористого. алюминия, процесспроводят в режиме вытеснения приконцентрации каталитического комплекса на основе ЛСС 0 и этилбензола0,05-1,25 мас. в расчете на хлористый алюминий, температуре 100-180 Си времени контакта 0,5-30 мин.Исходный этилбензол желательнопредварительно осушить до влажности0,0010-0,0020 мас., но можно применять его и не осушенным,Применение предлагаемого способаобеспечивает снижение по сравнениюс известным способом расхода этилбензола в 1,5-2 раза, хлористогоалюминия в 10-50 раз, а производительность реакционного оборудованияувеличить в 3-100 раз. Кроме того,исключение рециркуляции каталитического комплекса существенным образомсказывается на технологическом оформлении процесса, позволяя его упростить.П р и м е р 1. Диэтилбензол получают в присутствии каталитическогокомплекса на основе АЗИЗ (20 мас.),этилбензола (- 80) и воды (2 отмассы АКСОМ) . Процесс ведут в режимеидеального вытеснения.В реактор объемом 1, 76 м 3, представляющий собой батарею трубчатыхуглеграфитовых теплообменников,.одают исходный этилбензол в количестве3000 кг/ч с температурой 100 С. и100 кг/ч каталитического комплекса,приготовленного из хлористого алюминия и этилбензола как описано выше.Влажность исходного этилбензола0,03 мас Содержание АОСТ в каталитическом комплексе 25, Концентрация АЕСР 3 в реакторе 0,9 мас Температуру в реакторе (100 оС) поддерживают подачей теплоносителя в межтрубное пространство. Время контакта 30 мин. Реакционную массу послереактора охлаждают до 40 С, освобожодают от катализатора путем воднойи щелочной очистки, а затем подвергают ректификации.В результате описанных операцийполучают: бензол - 407 кг/ ч (направляют в процесс получения этилбензол), этилбензол - 1908 кг/ч(содержит 0,5 бутилбензол и возвращается на диспропорционирование),товарный диэтилбензол - 700 кг/ч,удовлетворяющий по качеству маркеА ТУ-03-387-75 и смолу -60 кг/ч,используемук в качестве топлива.1077873 щ щщщщщщщщч Получено, кг/ч Подано в реактор каталити Условия процессаческого комплекса Пример Вилб сзисе мас Ъ Врем такт Этилбен зол,кг/ л а и 908 0 30 0 100 0 314 020Показатели процесса чено кг/ч Удельный расход этилбензола, т/т Выходпобочных продуктсв,Удельнырасходлесекг/т иэтил- ензола мол ъе г/ ч5 Тираж 410 ПодписиИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4 Заказ 85 илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная Съем диэтилбенэола с единицы реакционного объема 795 кг/м. ч. Удельный расход Л 1 С 1 -35,7 кг на 1 т диэтилбенэола, удельный расход этилбензола 1,68 т/т,Выход побочных продуктов - 85,7 кг на 1 т диэтилбенэола.П р и м е р ы 2 щ 4. Процесс диспропорционирования проводится аналогично описанному в примере 1, толькс варьируются концентрация каталитического комплекса в реакторе, температура и вреМя контакта.Результаты опытов приведены в таблице. Иэ приведенных примеров видно,что проведение процесса диспропорци" онирования в режиме вытеснения позволяет снизить расход хлористого .алюминия, уменьшить смолообраэованив.5 Повышение температуры процесса позволяет проводить реакцию при малых временах контакта, в результате чего возрастает съем диэтилбенэол с единицы объема реактора, при этом уменьшается образование бутилбенэолов, являющихся побочным продуктом процесса.