Способ определения палладия

(19) 01) 3(59 6 01 Й 31 22 В 01 Э 11 04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРытийОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, Петра Стучки (53) 543. 062 (088. 8)(56) 1, Гинзбург С.И., Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. Л 1., ффНаукаф, 1972, с. 301.2. Авторское свидетельство СССР Р 414518, кл. Й 01 Ю 21/24, 1974.(54)(57) СПОСОБ ОПРБДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ, включанщий перевод его в комплексное соединение с серосодержащиморганическим реагентом, извлечениекомплекса хлороформом и последукщеефотометрирование экстракта, о т "л и ча ю щ и й с я тем, что, сцелью повьыения чувствительностии селективности анализа, в качествеорганического реагента используют4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения палладия, и может бытьиспользовано для определения палладия в природных и промышленныхобъеКтах и других материалах, содержащих палладий.Известен способ экстракционнофотометрического определения палладия путем перевода его в комплексное соединение с 8-меркаптохиноли- . 10ном и последукщей экстракцией вкислой среде хлороформом 1,Однако известный способ недостаточно селективен и не позволяетопределять палладий в присутствии 15платиновых металлов, Кроме того,способ характеризуется невысокой,чувствительностью,.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения палладия, включающий перевод его в комплексное соединениес серосодержащим реагентом -5-Я-амил-меркаптохинолином,извлечение комплекса хлороформоми последукщее фотометрированиеэкстракта 2 .Однакотакой способ характеризуется невысокой чувствительностью(молярный коэффициент погашениякомплекса составляет 11500), атакже недостаточной селективностью.Цель изобретения - повышениечувствительности и селективностиопределения..35Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения палладия, включающему переводего в комплексное соединение с ор-,ганическим серосодержащим реагентом, извлечение комплекса хлороформом.и последукщее фотометрированиеэкстракта, в качестве органическогореагента используют 4-хинолиндитио"карбоксилат тетраэтиламмония. 45С палладием этот реагент образует 4-хинолиндитиокарбоксилат палладия, который количественно извлекается хлороформом иэ растворов соляной кислоты с концентрацией 4,0 М 50до рН 7,1. Сам реагент не экстраги. руется хлороформом на всем интервале рЯ. Молярный коэффициент погашения 4-хинолиндитиокарбоксилата палладия при длине волны 305 нм равен23 ООО, чтЬ обеспечивает высокуючувствительность определения. Нижнийпредел, при котором возможно определить палладий, составляет 0,2 мкг/мл.Определению 8 мкг палладия не мешают любые количества ионов щелочныхи щелочноземельных металлов, элемен-тов Ш группы, лантанидов, титана (1 У)десятикратные количества свинца (П),марганца (П), кобальта (Ш), церия (Ш) 65мышьяка (у), сурьмы.(у), ванадия (у),тысячекратные количества платины (П),цинка (и), кадмия (и), ззикеля (и),рутения (Ш), хрома (Ш), родия (Ш),стократные количества железа (П),иридия (Ш), висмута (Ш), селена (1 У).В качестве реагента по известному способу используется 8-меркаптохинолин, а по предлагаемому - 4-хинолиндитиокарбоксильная кислота.Чувствительность анализа согласноизвестному способу составляет0,5-2,7 мкг/мл, а согласно предлагаемому - 0,2-1.,2 мкг/мл.Селективиость анализа определяется соотношением Рдз элемент (не мешающим оцределению Р 3) . Результатыпредставлены в таблице,Соотношение согласноспособу Элемент предлагае-мому-. извест 1 з 10001 з 500 О з (УШ) 1 з 1001 з 501 з 1001 з 5001 з 10000 Вц (Ш) щ (Ш) 1 з 1000 1 з 10001 з 100 зг (1 У)Ре (П) 1100 БЗ. (П) Со (П) Са (П) Еп (П) 1 з 8000 1 з 12000 1 з 20000 йз 5000 АБ (Ш) 8 Ь зШ) 31 (Ш) РЬ (П) . 1 з 5000 1 з 25001 з 2500 1 з 10000 1 з 12500 1 з 1001 з 10001 з 10001 з 10000 И (1 У)., Мо (1 У) Ч (1 У) 1 з 5000 1 з 1 1 з 4000,Предлагаемый способ определенияпалладня опробован на стандартныхобразцах хвостов обогащения медноР 1 (1 У) 1 з 1000 Мп (П)1 з 28000 Яе (1 У)1 з 1000 1 з 1 0001 з 10000110001 з 10001 з 1 00001 з 100001 з 100001 з 100106 5771 Составитель Г.ЦойРедактор Н.Безродная Техред М. Гергель Корректор М.Демчик Заказ 11034/45 Тираж. 828 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул;Проектная, 4 го концентрата, руды сульфидной мед" но-никелевой.П р и м е р. 10 г образца хвостов обогащения растворяют в 100 мл царской водки в стакане (200 мл), покрытом часовым стеклом при медленном двухчасовом кипении. Раствор вместе с нерастворенным остатком переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют твердым ЫаНСО и добавляют 50 мл насыщенного раствора нитрита натрия при кипячении в течение 30 мин. Для отделения меди при кипячении добавляют 50 мл 10-ного раствора ЯаОН. Осадок гидроксидов неблагородных металлов отфильтровывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Затем к фильтрату добавляют 70 мл концентрированной соляной кислоты, разлагают нитриты платиновых металлов выпариванием до 100 мл иразбавляют полученный раствор трехмолярным раствором соляной кислоты.Для анализа берут 10 мл этого раствора, прибавляют 1 мл,10 моль/лраствора 4-хинолиндитиокарбоксилаттетраэтиламмония, 10 мл хлороформа:и экстрагируют 2 мин. Экстракт отделяют фильтрованием через вату и измеряют светопоглощение при 305 нм 10.по отношению к хлороформу.В образце н йдено 0,0084 нгпалладия. Относительное стандартное1 отклонение 2,24. 15 Таким образом, использование вкачестве реагента для экстракционнофотометрического определения палладия 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония обеспечивает хорошуюселективность и чувствительность анализа. Чувствительность предлагаемогоспособа в два раза выше, чем у известного.