Способ управления двухступенчатым процессом получения трихлорбензола

(Ю . (Н) СО 7 с 2 5 УДАРСТВЕННЫ 4 КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(ТИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРИ 4 ОМУ С ИЗОБРЕВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 3497204/23"26 ступень в зависимости от величины (22) 05.10,82 рН продукта на выходе первой ступени, (46) 07.01.84Бап, В 1 стабилизации температурыв обеих (72) А,П.Лучев, Р,Ф.Ромм, А.С;Лернер, етупеняХ и регулирования расходов А.В.Никитин, П.Е.Бочков, Ю.А,Трегер, катамина в первую ступень, КонцентМ,Б.Скибинская, Ф.С,Сировский, рированной щелочи, воды и катамина З.Р,Верлин, В,И.Синицын, В.Н.Шурши- во вторую студень, о т л и ч а ю -лин и Ф.А.Резник . щ и й с я .тем, что с целью сни- (53) 66.012.52(088.8) . . . жеиия расхода щелочи, дополнительно (56) 1. Авторское свидетельство СССР регулируют соотношенйе расходов кат 732275, кл. С 07 Н 9/00, 1977. , амина и щелочно-соленого раствора в2. Безобразов Ю,Н. и др, Гекса- первую ступень, соотношение раСхохлоран, его свойства, получение и дов концентрированной щелочи во применение. М.; фХимия, 1958. ,. вторую ступень и щелочносолевого (54)(57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ДВУХСТУ- раствора в первую ступень с коррек- ПЕНЧАТЦМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОР- цией по уровню в емкости щелоч- ВЕНЗОЛА дегидрохлорировавием изоме" но-соленого раствора, соотношение Е ров гексахлорциклогексана щелочно- . расходов катамина и концентрирован-солевым раствором в присутствии кат- ной щелочи -во вторую ступень и соамина путем регулирования расхода отношение расходов воды и концентщелочно-солевого раствора в первую рированной щелочи во вторую.-ступенЬ.30 Изобретение относится к способам ,управления химическими процессами и может быть использовано в химической, .нефтехимической и пищевой промыш" ленностях при автоматизации процес"сов получения трихлорбенэола. 5Известен способ управления химическим процессом в реакторе путем регулирования расхода исходного продукта в реакторе в зависимости от величины рН продукта на выходе реак тора (.13.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ, управления процессом получения . трихлорбензола дегидрохлорнрованием изомеров гексахлорциклогексана щелочно-соленым раствором в присутст" вии катамина лутем регулирования расхода щелочно-солевого раствора в первую ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе первой ступени, стабилизации температу. ры в обеих ступенях и регулирования расхода катамина в первую ступень, концентрированной щелочи, воды и катамина во вторую ступень (.2 3.Недостатком известных способов является то, что они не обеспечи" вают низкого расхода щелочи.В зависимости от работы предыдущих стадий процесса, на которых происходит выделение изомерной смеси гексахлорциклогексана (ГХЦГ) мо" жет меняться как расход исходного ГХЦГ, так и соотношение в потоке изомеров ГХЦГ. Это приводит как к 35 проскоку щелочи, которая выводит" ся с водно-солевым слоем, так и к недостатку щелочи для проведения процесса дегидрохлорирования. Проскок.щелочи приводит к ее перерас ходу и к эмульгированию реакционной массы, в результатечего снижается производительность по целевому продукту - трихлорбенэолу(ТХБ), 45Целью изобретения является сниже- ние расхода щелочи.Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу управления двухступенча 50 тым процессом получения трихлорбензола путем регулирования расхода щелочно-солевого раствора в первую ступень в зависимости от величины рН продукта на выходе первой ступени, стабилизации температуры в обеих ступенях и регулирования расходов катамина в первую ступень, концентрированной щелочи, воды и катамина во вторую ступень, дополнительно регу)нруют соотношение 60 расходов катамина и щелочно-соле-, вого раствора в первую ступень, соОтношение расходов концентрированной щелочи во вторую ступень ищелочно-солевого раствора в первую 65г ступень с коррекцией по уровню в емкости щелочно-солевого раствора, сотношение расходов катамина и концентрированной щелочи во вторую ступень и соотношение расходов воды и концентрированной щелочи во вторую ступень.На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.Щелочно-солевой раствор насосом 1 из сборника 2 подается в реактор 3 первой ступени, куда подают также иэомеры ГХЦГ, Полученная в реакторе 3 реакционная масса поступает в первый флорентин 4, где происходит отделение водно-солевого слоя от органического, Водно-совковой слой отводится на очистку для .последующей утилизации, а суспензия поступает в реактор 5 второй ступени, куда подаются также концентрированная щелочь и водный раствор катамина. Вся реакционная масса из реактора 5 поступает ао второй флорентин 6, куда одновременно подается вода с целью разбавления щелочи. Подачу щелочно-солевого раствора в первую ступень осуществляют с помощью регулятора 7, регулирование рН продукта " регулятором,8, а подачу катамина в перВую ступень - регуляторбм 9 соотношения. Уровень в емкости 2 регулируют регулятором 10, расходы концентрированной щелочи, катамина и воды во вторую ступень - соответ- стденнЬ регуляторами 11-13 соотношения, Температура в реакторах 3 и 5 регулируется с помощью регулято- ров 14 и 15.Способ осуществляют следующим образом.Подачу щелочно-солевого раствора в реактор 3 первой ступени автоматически корректируют по .величине рН среды в реакторе с помощью регулятора 8, воздействием на регулятор 7 расхода щелочно-солево" го раствора, поскольку экспериментально был обнаружен тот факт, что снижение щелочности в этом реакторе с 1,5-3,0 г/л до 0,04-0,0004 г/л (рН 11"9) не сказывается на скорости реакции дегидрохлорирования Ы-зомеров, а в таком диапазоне щелочность раствЬра уже может быть измерена рН-метром, причем изменение концентрации ВаС 1 не влияет на показания рН-метра. При возмущениях по нагрузке ГХЦР и его .составу необходимо изменять подачу щелочи как на первую стадию дегидрохлорирования, так и на вто" рую. Изменение подачи щелочи на первую ступень обеспечивается с помощью рН"метра, корректирующего подачу щелочно-солевого раствора на первую ступень.31065398 а обПодача щелочи на вторую ступень . ется 1393 кг/ч 44 щелочи и 310 кгеспечивается регулятором 11 соот,2-ного раствора катамина, Регуношения потоков щелочно-солевого - лирование подачи щелочи осуществля раствора и расхода концентрирован-. ется через .регулятор соотношения, ной щелоЧи. Для поддержания уровня свяэанныи с расходом 10 щелочи с в емкости 2 в этот регулятор соот- Я коррекцией по уровню в емкости ношения вводится корректирующий .сиг-10-ной щелочи. Регулировка поданал от регулятора 10 уровня. ПодобНая чи раствора катамина осуществляетобвяэка контурами регулирования ся через регулятор соотношения, свя приводит к тому, что расход щелочно- , эаннцй с расходом 44-ной щелочи. солево 1 о раствора на первую ступень 10 Температура в реакторе второй стуи расход щелочи на вторую ступень пени 130 ОС. Реакционная, масса иэ косвенно характеризуют нагрузку на реактора поступает во флорентин 6, реакторе Ы и р иэомеров ГХЦГ, которая куда подается 2833 кг/ч воды. Ренепосредственно измерена быть не мо-, Гулирование подачи воды также осУществляется по соотношению с расхоДействительно, при увеличении, дом 44-ной щелочи. Водно-солевой например, нагрузки (соотношения кон" ,слой из,флорентина 6 в количестве центраций о(-1-иэомеров) по ГХЦГ ре- . 4670 кг/ч поступает на вторуюступеиь, гулятор 8 увеличивает подачу щелоч- а ТХБ в количестве 2433 кг/ч - на но-солевого раствора на первУю сту- .очистку. Выход ТХБ 99,5. пень.,Регулятор 11 соотношения уве" 4(О Конверсия по МаОН (100) на 1 т личивает при этом подачу щелочи иа ,. ТХБ составляет 664 кг. вторую ступень. Поскольку укаэаннце П р и м е р 2 (по иэвестному расходи являются косвенными показа- способу). В реактор первой ступени телями нагрузки.по Ы-р-изомерам, то подают 1500 кг/ч 50-ной суспензии подачу раствора катамнна (его рас ГХЦГ в ТХБ и 4800 кг/ч 10-ного раст" ход в пересчете на 100 составляет вора НаОН, содержащего около 5 ЮаСЙ . 0 2 от ГХЦГ) нГ ЦГ) на первую ступень не- поступающего со второйступени дегид- обходимо осуществлять пропорциональ- рохлорирования. Одновременно Ноно расходу щелочно-солевого ра"тво" . дают 8,5 кг/ .10-ного водного раст" ра с помощью регулятора 9 соотноше- ЗО вора катамина. Подача щелочи осуиия, воздействующего на подачу раст- ществляется таким образом, чтобц .вора .катаминаата подачу Раствора ; температура в реакторе составляла катамина на вторую ступень - по 105 ОС. Реакционная масса иэ реакто", расходу кбнцентрированной щелочи с ра поступает во флорентнн, где от" помощью регулятора 12 соотношения. 35 деляется отработанный водно-соле- Аналогично по расходу концентриро-, вой раствор.от суспензии.1-изомера ванной щелочи с помощьюрегулято-. ГХЦГ в ТХБ. Концентрация отработанра 13 соотношения осуществляют пода" (ной щелочи на выходе составляет чу воды во флорентин 6, что обес г/л (по периодическим анализам). печивает постоянную концентрацию . 4 О Непрореагировавшие -ГХЦГ вместе с соли в системе при возмущениях по ТХБ поступают в реактор второй стунагруэке и составу ГХЦГв реэуль- пени, куда подается 1450.кг/ч 44 тате чего предотвращается выпадание ЧаОН и 310 кг/ч 0,2 раствора соли и забивки технологических линий;: катаминаЩелочь подается с такойр и м е р 1, В реактор первой: 4 скоростью, чтобы температура в реступени емкостью 6 м подаютЭакторе второй ступени поддержива кг/ч исходной пульпы с. содер- лась на уровне 125 фС. Реакционная жанием ГХЦГ 50, 4670 кг/ч водно- : масса из реактора поступает во солевого раствора с концентрацией флорентии 6, куда подается 2900 кг/ч щелочи 10 и соли 5 и 8,5 кг/ч воды. Вода подается так, чтобы кон". раствора катамина с концентрацией 5 О центрация щелочи в водном слое на катамииа 10. Подача 10-ной щело- выходе иэ флорентина 6 составляла чи в реактор осуществляется с та. Водно-солевой слой .из флореикой скоростью, чтобы рН водного 1 тина 6 в количестве 4800 кг/ч посту- слоя реакционной масси составило 10. пает иа первую ступень дегидрохло- рН замеряют рН-метром, сигнал с ко рироюаяия. 1;рихлорбензол в количестторого поступает иа регулятор рас- .ве 2423 кг/ч с .остаточным содержа- хода, Темйература реактора 105 ОС. . иием ГХЦГ ие более 0,1 поступает Реакционная масса из реактора по; . на ректификацию. Расход ЩОН (100) ступает во флорентин 4, где отде- на 1.т ТХБ составляет 690 кг/ч. Та-, ляется отработанный водно-солевойЩ ким образом, управление процессом раствор от суспеизии й-иэомера ГХЦГ получения ТХБ позволяет снизить расв ТХБЭта суспензия поступает в . ход щелочи иа 40 .кг/ч ТХБ, что сосреактор второй ступени, куда пода- тавляет 7 при конверсии по ВаОН 99,9.ВНИИПИ. Заказ 10994/27 Тираж 416 Подписноефилиал ППП "Патентф г. Ужгород, ул. Проектная, 4