Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения

(19) (11) С 90 ГОС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ НИ смешения компонент в кислой рализацие выделение кой, о т что, с це яемости п нии удобр жащего ко сульфитны жевую бра в которую стве 4-10 мольного альдегид 48Чугу кушева ков, К а,Н. Ови ор хими Д.И.М исслеЛенинаЗнамени ут им. научно- бумаги де- ко- енюк В.П.жныхс полимерИИНТИ,е чаюствиемоче- и пере- -60 фС. 2 Способ по щ и й с я тем,лигнинсодержащег вины и формальде мешиванни втечен,1 О т л и то взаимодей компонента, ида ведут пр е 5-60 мин и 0 о СССР966МОЧЕВИН ем АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Московский орденана Трудового Красноготехнологический инститделеева и Центральныйдовательский институт(56) 1. Кудельская Г.А., БаАнализ методов получения слконцентрированных удобренийной формой азота, Киев, УКР1968.2. Авторское свидетельст9 206590, кл, С 05 С 9/02,( 54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕЙИФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ мочевины с лигнинсодержащимом, введения формальдегидасреде с последующей нейтй массы мелом или аммиаком,м целевого продукта и сушл и ч а ю щ и й с я тем,лью повьааения индекса усвори одновременном удешевлеения,. в качесте лигнинсодермпонента используют сточныйй щелок или сульфитно-дрожжку производства целлюлозы,вводят мочевину в количе 0 кг/м 3 и формальдегид досоотношения мочевина:форм 2:1 - 1:1,5,РИзобретение относится к способамполучения медленнодействующих удобрений, применяемых в различных почвенно-климатических условиях подразнообразные сельскохозяйственныекультуры. 5Известен способ получения медленнодействующих мочевино-формальдегидных удобрений путем взаимодействия мочевины и формальдегида (.обычнопри молярном отношении мочевина:формальдегид1) в кислом водномрастворе 1) .Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ полу чения мочевино-формальдегидного удобрения с добавками лигнина. В раствор мочевины (20-70-ной концентрации) вводят влажный лигнин в количестве 20-50 от массы мочевины при 20рН 2,9. К полученной суспензии прибавляют 37-ный раствор формальдегида до мольного соотношения мочевина:формальдегид 1,61:1. Реакциюпроводят в течение 40 мин при 30-50 С 75суспензию нейтрализуютмелом или аммиаком, затем фильтруют или сразувысушивают 2 .Недостатки известного способа за-,.ключаются в следующем. Используемыйлигнин предварительно должен бытьвыделен из лигносодержащих растворов с определенными дополнительнымизатратами, формальдегид используетсятолько для придания "медленнодействия" удобрительному комплексному 35препарату, тем самым также удорожаяего. Получаемые удобрения имеютсравнительно низкий индекс усвояемости, достигающий 60, Кроме того,способ не позволяет одновременно с 40получением медленнодействующегоудобрения эффективно очищать стокицеллюлозно-бумажного производства,Цель изобретения - повышение индекса усвояемости при одновременном 45удешевлении удобрения,Поставленная цель достигается тем,что согласно Способу получения мочевино-формальдегидного удобрения путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующейнейтрализацией массы мелом или аммиаком, выделением целевого продуктаи сушкой в качестве лигнинсодержащего компонента используют сточный55сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы,в которую вводя мочевину в количестве 4-100 кг/м и формальдегид домольного соотношения мочевина:формальдегид 2:1 - 1:1,5.Взаимодействие лигнинсодержащегокомпонента, мочевины и формальдегидаВедут при перемешивании в течение5-60 мин и 0-60 С. Ь 5 Используют отработанный щелоки сульфитно-дрожжевую бражку, имеющие следующий состав:Щелок БражкаСухие вещества, 6,81 5,05Сера общая,0,85 0,48Зольность,1,25 9,58ХПК, мг О/л 97240 92540рН 3,75 4,32П р и м е р 1. В термостатированную при 1811 С трехгорлую колбу(250 мл), снабженную механическоймешалкой, термометром и обратнымхолодильником, помещают 50 мл раствора сульфитно-дрожжевой бражки,добавляют при перемешивании 2,5 гмочевины (50 кг/мЗ), после растворения которой вводят 5 мл формалина.Мольное отношение формальдегида имочевины составляет 1,5. Растворперемешивают 20 мин, после чегодобавляют 1 мл концентрированнойсоляной кислоты, доводя рН растворадо 2,8. Перемешивание продолжаютеще 20 мин, после чего выпадает тонкодисперсный осадок, а раствор обесцвечивается. Суспензию фильтруют,осадок нейтрализуют мелом и сушат.Пример 2. Условия, как впримере 1, но добавляют 5 г.мочевины1(100 кг/м 3) и приливают 3,3 мл формалина (мольное соотношение мочевина:формальдегид 2:1). Процесс проводятпри 60 С в течение 5 мин, Обраэуюощуюся суспенэию фильтруют, осадокнейтрализуют и сушат.П р и и е р . 3. В колбу (250 мл)при комнатной температуре помещают1000 мл сульфитно-дрожжевой бражки,добавляют при перемешивании 2,5 гмочевины (25 кг/м) и 4, 59 йл формалина (мольное соотношение мочевина:формальдегид 1,5:1), Раствор перемешивают в течение 20 мин при 15 С.1и добавляют 1 мл концентрированнойсоляной кислоты. При этом рН раствора снижается до 1,3. Раствор выдерживают в течение 60 мин (до выпадения осадка), фильтруют и промываютводой до рН 6-7. После этого осадоксушат.П р и м е р 4. Условия, как впримере 3, но в сульфитно-дрожжевойщелок добавляют мочевину 0,4 г(4 кг/м) и формалин 0,8 мл (мольноесоотношение мочевины и формальдегида 1:1,5). Процесс проводят при температуре около ООС,В таблице приведены аналитическиехарактеристики мочевино-формальдегидных удобрений. Как видно иэ приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет-получить удобрения, имеющиу значительно больший индекс усвояемости, чем удобрения, полученные по известному способу. Уменьшение коли1063801 Образец Содержание форм азота,Ъ Водораст- Водоне- Индекс усворимый раство- вояемос ., при 20 фС римый ти, В По при меру 1 1,61 1,03 5,86 2,8) ,368 9,1 7;1 98,97 94,14 97,17 91,00 4,37 1,09 9,6 Прототи Составитель Г. Сальникова Редактор В. ПетрашТехред .А.Ач Корректор Г, РешетниПодписноевенного комитета СССРетений и откоытий35, Раушская наб., д. 4/5 6 Тираж 434 ВНИИПИ Государс по делам изоб 13035. Москва, ЖЗаказ 10337/2 иал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 честна мочевины ниже 4 кг/м снижает индекс усвояемости до 50-60.Увеличение количества мочевииы больше 100 кг/мЗ резко увеличивает содер жанне водорастворимого азота, хотя и не изменяет индекс усвояемости. 5 Кроме того, использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет качественно изменить назначение формальдегида в процессе получения удобрения. В известном 10 способе формальдегид используется лишь для придания "медленнодействия" мочевине. В предлагаемом же способе спомощью формальдегида получают промежуточные соединения мочевины, спо собные к извлечению иэ раствора лигносульфонатов и исключающие необ.- ходимость такого извлечения другими приемами с дополнительными затратами.В предлагаемом способеможно полу 2 чать 20-200 кг высокоусвояемых медлен нодействующих удобрений из 1 м сброс. ных сульфитных щелоков целлюлознобумажной промышленности (сброс щелоков составляет 7-10 м на 1 т целлюлозы), Немаловажно природоох-ранное значение извлечения лигносульфонатов из сточных вод; степеньочистки 80-95. Себестоимость полу,чаемых удобрений с учетом затратна смешение их с аммофосом 153 руб./т.