Способ получения керамических изделий на основе оксида индия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОЮ (И) А ИОАН РЕ Н АВ 45Р.Р. Швангирад 02 др. Электро ндия и талНеорганичест. 10, В 5 лия. - Изв, А кие материалы 933.3. Авторск В 384800, кл. (прототип),вид 4 В ельство ССС5/00, 1971 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54 ) ( 57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИ- -ЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДАИНДИЯ, вклЮчающий термообработкуисходного материала при 1200 С,помол, Формование и спекание изделий, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повыаення электропроводности изделий, перед термообработкой исходный материалбрикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600 С,причем в интервале 1200-1600 С через каждые 100-150 аС осуществляютизотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а формование и спекание осуществляют горячим прессованием при 1000-1100 Си давлении 0,05-0,1 ГПа.Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в технологии пою,упроводниковой г электронной техники,В полупроводниковой технике для получе ни я материалов 5 о Ос высокой электропроводностью известен способ получения пленок оксида индия, получаемых следующим путем: из смеси (зп и бо Ов соотношении 1;4 получают брикеты (таблетки), которые ,испаряют в вакууме при 600-700 С, при этом на подложке образуется пленка 5 п, О толщиной 2000 Л, затем плс ку окисляют до 5 пО 11.Известен способ получения керамических образцов оксида индия, заключающийся в прессовании порошка бпО марки ОСЧ и спекании при 1300 С на воздухе с выдержкой в течение 4 ч 2 .Полученные укаэанным способом керамические образцы оксида индия имеют электропроводность 1,12 ф 10 2 Ом ".см ". Следовательно, данный способ не дает возможности получить керамикубп 03 с высокой электропроводностью, например, близкой к пленочной.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления электропроводящих керамических изделий на основе оксида индия, включающих, мол.Ъ оксидиндия 33,3-70, ортониобат индия 30-66,7, путем смешивания измельчснных исходных материалов, термообработки при 1200 С в атмосфере воздуха в течение 48 ч, измельчения, формования с последующим спеканием в воздушной атмосфере, вакууме или инертной атмосфере при 1500-16000 С в течение 4 ч (31,Электропроводность материала (0,125-2) . 10 Ом " смЦель изобретения - повышение электропроводности изделий.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения керамических изделий на основе оксида индия, включающему термообработку исходного материала при 12000 С, помол, формование и спекание изделий, перед термообработкой исходный материал, брикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600 С, причем в интервале 1200-1600 С через каждые 100-1500 С осуществляют изотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а формование и спека ние осуществляют горячим прессованием при 1000-1100 С и давлении 0,05-0,1 ГПа.Интервал температур термообработки (отжига) выбирается с учетом того, что данный оксид начинает те Темпе рату те рмоо бра ботки, 0 С 0000 С,,05 ГПа рять кислород из решетки при 1200 дС,что приводит к появлению свободныхносителей тока. Потеря кислородапротекает в интервале температур1200-1600 С, а выше 1600 С проис 5 ходит нарушение катионной подрешетки оксида индия, что приводит куменьшению свободных носителей тока.Закалку образцов на воздухе про 10 водят для того, чтобы фиксироватьотклонение от стехиометрии в решетке оксида индия при каждой фиксированной температуре.Размол отожженных и закаленных15 образцов проводят для увеличениянапряжения в решетке оксида индия.Температурный инвервал прессования выбран по той причине, что притемпературах ниже 1000 С получается пористая керамика, выше 1100 Сои указанном давлении наблюдаетсячастичное оплавление образцов наконтактах с молибденовой прокладкой. Интервал давлений обусловлентем, что приложенное давЯение(0,05 ГПа) не дает возможностиполучить плотную керамику, а давление 0,1 ГПа приводит к разрушениюобразцов,Керамику на основе оксида индияЗ 0 по предлагаемому способу получаютследующим образом.Из порошков бПО (марки осч)прессуют брикеты при 25 фС и давлении 10-20 ИПа. Эти брикеты подвер 35 гают последовательным отжигам в интервале температур 1200-1600 С, поовышая температуру в каждом следующем отжиге на 100-150 С, выдержкапри каждой фиксированной темпера 40 туре 5 ч с последующей закалкой навоздухе. Затем брикеты измельчаютдо размера частиц 10-15 р и прессуют образцы заданной конфигурации упри 1000-1100 С и давлении 0,0545 0,1 ГПаИзмеренные значения электропроводности керамики на основеоксида индия в зависимости от режима термообработки исходного материала и режима прессования изделийприведены в таблице.11300 1450 1600 едактор О. Колесников Тираж 622ого комитета СССРний и открытийРаушская наб., д. одписн 4 Филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 9699/21 ВНИИПИ Государствен по делам изобрет 113035, Москва, Ж-.35, Данные таблицы показывают, что,электропроводность керамики из оксида индия по данному способу резко возрастает и становится равной700 Ом 1 см-, .5 Испытания показали, что керамические образцы оксида индия, изготовленные по предлагаемому способу, могут работать в интервале температур 25-900 С в вакууме 10 ммрт.ст. и на воздухе в интервале25-1400 ОС без существенных изменений электрофизических и прочностныхсвойств.Использование предлагаемого способа получения керамики оксида индия обеспечивает по сравнению сизвестными возможность полученияповышенных электрофизических и прочностных свойств керамических образцов оксида индия, что особенно важ но в полупроводниковой и электронной технике, воэможность использования керамики оксида индия в широком температурном интервале как всреде воздуха,. так и вакуума без 25 существенных изменений полученныхсвойств, а также беэ объемных изменений, так как данный.оксид в указанных интервалах не имеет фазовыхпревращений. оставитель В; Соколоваехред И.Костик Корректор О, Билак