Способ очистки растворов хлорида цинка

2 мин,Изобретение относится к способамочистки от примесей, в частности железа, растворов хлористого цинка,используемых длялужения и оцинкования, в качестве растворителя в производстве пластмасс и волокон, а такжев текстильной промышленности при получении красителей и их нанесении,Известен способ очистки концентрированных водных растворов хлоридацинка добавлением оксида цинка в коли 10честве 0,15 от его веса в исходномрастворе, с последующим смешениемс коллодиным раствором гидроокисижелеза и окислителем и созреваниемсмеси. Окисление проводят при температуре 50 С и времени более 30 мин,в качестве окислителя используют перекись водорода, растворимые в водеперсульфаты, гипохлориды, хлораты 11.Недостатками способа являются использование окислителей, загрязняющиххлористый цинк другими (сульфат илинатрий-ионами) регламентируемыми примесями; образующиеся осадки хлоридажелеза и продуктов его гидролиза характеризуются значительной мелкодисперсностью, что позволяет отделитьих известными приемами только после.продолжительной выдержки для укрупнения - созревания или введения дополнительных реагентов, например коллоидной гидроокиси железа.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ очистки растворовхлорида цинка от железа обработкойих перекисью водорода, с последу- З 5кишим нагреванием цо 60 95 ОС выдержкой при этой температуре, и отделением осадка 12 .Недостатками способа являютсяобразование мелкодисперсного осадка, 40использование дефицитной перекисиводорода.Цель изобретения - повышение степени очистки и сокращения времениосветления растворов. 45Укаэанная цель достигается тем,что согласно очистки растворов хлорида цинка от железа, включающемуобработку окислителем с последующимнагреванием, осветлением раствора и 50отделением осадка, в качестве окислителя используют хлор и обработку. ведут в присутствии фосфорной кислоты.Хлор вводят в количестве 0,20,4 вес55Фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 весНагреваниеведут до 80-110 ОС. При введении в раствор 2 пС 1 хло ра происхойит окисление Геф в Геф, одновременно за. счет образования хлористого водорода и его взаимодействия с присутствующей в растворе хлорокисью цинка - примесью, корми руемой стандартом, прслсходит уменьшение содержания последней.Обработка растворов хлорида цинка хлором изменяет их окраску от бесцветной или светло-желтой до красно- желтой, При выдержке таких растворов в обычных условиях (20-30 ОС) происходит очень медленное (2-3 сут) образование и оседание мелкодисперсного осадка. Кратковременное (30 мин) повышение температуры обрабатываемого раствора ускоряет процесс гидролиэа хлорида железа (11) и образования осадка, увеличивая его дисперсность, что сокращает процесс отстоя до 15- 20 ч.В присутствии же фосфорной кислоты образование осадка происходит в течение 15-20 мин при достижении реакционной массой температуры 80-90 фС При этом образуется крупный хлопьевидный осадок, оседающий в течение 8-15 ч. Внешний вид раствора после отстаивания - прозрачная бесцветная жидкостьП р и м е р 1. В 100 г водного раствора хпорида цинка,. содержащего вес.:Хлорид цинка 52Хлорокись цинка(в пересчетена 2 пО) 0,7Ионы железа 2,26 10 и подогретого до 70 С, пропускаютохлор со скоростью 6 г/ч в течение В обработанную пробу вводят6,003 г НР 04 и подогревают раствор,до 85 С, отмечая образование осадкав течение 20 мин. Затем пробу охлаж-,дают в естественных условиях с одновременным отстаиванием осадка в течение 8 ч,В отстоявшемся растворе содержание ионов железа составляет 1,357"1(Г , а хлорокиси цинка в пересчелте на 2 пО - 0,56.Внешний вид раствора - прозрачнаябесцветная жидкость. П р и м е р 2. В 100 г 50 водного раствора 2 пС 12, нагретого до 50 еС и содержащего, вес.:Хлорокись цинка 0,78Ионы железа 9,6 10 вводят хлор в количестве 0,4 г (6 г/ч в течение 4 мин), фосфорную кислоту 0,008 г и продолжают нагрев пробы до 100 С, выдерживая при данной температуре 15 мин. Через 8 мин отмечается начало образования осадка. Укрупнение и оседание осадка осуществляется в течение 12 ч. В отстоявшемся растворе определяют 2,24 10л ионов железа и 0,42 хлорокиси в пересчете на 2 пО. Внешний вид раствора - бесцветная прозрачная жидкость.1058887 Таблица 1 Время отстоядо прозрачногслоя,Характеросадкапослефлокуляции Время начал образования осадка, мин емпература,бработки,С Метод Мелкийхпопьевидный 15 Обработка,05 Составитель Н. ЯрмолюкРедактор Л. Авраменко ТехредМ.Надь Корректор М. 01 а 9694/19 Тираж 471 ВНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб ПодписноеСР ака/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектн П р .и м е р 3. 100 г 51,5 раствора хлорида цинка с содержанием же-. леза 1,810и хлорокиси цинка 0,65 подогревают до 600 С и пропускают хлор в количестве 0,3 г, затем вводят 0,005 г фосфорной кислоты и подогревают раствор до 110 фС. При достижении этой температуры отмечается образование осадка, для укрупнения которого и оседания пробу выдерживают 6 ч, 10В отстоявшемся прозрачном бесцвет.ном растворе содержится 110ионов железа и 0,37 хлорокиси цинка.В табл. 1 приведены сравнительные, данные по режимным параметрам форми-:15 рования осадка после окисления железа. В табл, 2 приведены сопоставительные данные по результатам очистки растворов хлорида цинка известными н настоящим способами, а также требования стандарта к качеству реактивного хлористого, цинка марки "Ч" по содержанию Ре. Данные табл, 1 н 2 показывают,что использование предлагаемого способа обеСпечивает интенсификацию процесса очистки за счет сокращения каквремени гидролиэа и начала образования осадка, так и времени отстоя,а также .улучшение качества получаемо.го продукта по содержанию железа иокиси цинка,