Способ количественного определения производных фенолов с алкильными группами

(19) О 1) 21 16 ГО(УДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк двторСНоМУ СеидкткдьСтвМеоргаиза. сорганичесческой прототип)ННОГО ОПРЕ В С Н-АЛ 21) 3444013/23-04(56) 1. Черонис Н.Д.,Ма ТМикро- и полумикрометодыкого Функционального анал(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЭВОДНЫХ фЕНОЛО КИЛ 1 НЫМИ ГРУППАМИ с использованием титрования в присутствии индикатора,ю щ и й с я тем, что, гможности определения пронолов с М"алкильными груповых каучуках, анализиу растворяют в смеси тодяной уксусной кислоты,ъемном соотношении 2-4:1,м титрованием растворомислоты "в ледяной укслоте в присутствииского Фиолетовоотлича с целью воз изводных фе пами в диен руемую проб луола и ле взятых в об с последукюи хлорной к сусной ки кристалличе) :3 Б с 1 с н с и 0 с с б 3; З . 3 ч е: Б е н н 0 1 ООПрСЦЕЭЕГИЯ П;ЭОтл.зО,;:)х ,;с.03 ОБ3, - ЛКИЛЬ.1: . и РР:Псс.13 БО"ЕГГ 1 Хи е)егтод)зх Паств -,р:х:, тс. сэд.Говр -1 ене 1 ОЙ Обтэабот;(и а 11 а.т:пзеОус):сэй проби.Збс)тк и бротЙД - б",)Омат(;э,т смес:иАСТ 30 ЭСЭМ СС ) С КС ЛСТГ; р 11 с) От 51 ЕЙк бромирюзвани)э б:Зс.",ого ядра, об -ЭабОТКУ Изб;1 ТСЧГ 0:Э,С" Га ИОЦ:1110 г 3К 1 Л 51 С ПСС С;.У 1, т т ЭГ)С 13 а 31 ЕГ 1 НГЭ -1 Е 3)ИГЗБЕГОСЯ ИЭ;.,3 тС, 3 Гс)ТО Нат,ИЯп)исутст 13 и к)эх; ;: Б кс 1 есэтвеИНДИИ сТО;)а ( 1)ст(ДОСТсяткГ И:3 НЕС. Г:С)1 О СПОСОба ЯВ3 ЯЕТСЯ Н 130 ЗГОК;ОСТ О Ц)зт ЕЛСНия ГГРО33 ПОЭС "НО 013 С" 3 ПС тс Нс Г ИГРУПП Ми Э ЭИс;СПНХ К(т.:; КсЭС, ГХЗЗУ -1-Эх 1(1 СЭПО 1 ,:,.33ИС)н.)СЭЭ ГС 1 ИГ 1 СЭИза 3,; с.цс; НЕс т; тс КН с собос -ЫХ,ЭС;К;Гй О;Эро.,ГЭОБ 33 сЯ 5 ЗС)33 Х СвяГс;У 1 1Бибопе бт:изк:,. 0 1 Охни 1 еской.Э О 0р 0 т(СЛ: И Я О С Р а 3 О 33 а С.Е Г 0 С Яа 3 КИЛИОДсда бс)ОГОГЗ р Э:Э:т)ОСЕ(1 Г ГОЛУЧЕНЫО тО Но 3 ТОЙ (ИСЗ:О ; 11ДИЭОМкаг:и 5 53 г,31 с утстгззи с с )ПОЙ (ис 31011С ПОСЛЕДУС)И;. Т 51 ТРОВаИЕЭ) БЬДЕЭГИГЗ 3)ЕГОСЯОда 3 КИВ сЛС 13 О ОО ЕркаНИ 1 БС аЛК ИЛЬ НГх Г Э П 11 ТИО ЛЬ )аТОЛ Натия Б ГЭИСУТС СБП: (рсХГБлав качестве индикатоэа 2,сСДОс 1.;тОХ Да 1 нОГО .сэсэсбсс сосТОИТ В ГГЕВОЗ:10 ГЕ (ЭТИ Стс"ДЕ:ГСНИЯпроизводных Фенолов с .Г -а:п(ильи;тмиГРуппами Б Диег 30 вь)х к е)УЗУ)(ах, полУ -чснн:тх ме 10 дом змут:ьсис(ОЙ Г:Оп.ме -ризации, вследствие и;эотеканпя побочнь)х реакций пиролиза ка,чука.цель изобретения - БозмокносчьОГ 1 реДеления пгэоизводГх Фенолов с: - алкильз 1 ми Г 1 эуг 1 па).1". Б Диеновтг)хкаучуках.Поставленная цель достигаетсятем, ттто согласно способу количественного определения:Гроизводньх еОло 3 с е - алкиль ными .1 Упсами р а)-3 авлингруемук пробу рас г Бог)яют в смесиТОЛУОЛа И ЛЕДЯНОЙ УК.)РСППЙ КИСЛОТ,н,): с:см сОСс:н .и - ,; 1 рО Э Й 1 С с Сг СтЯ;С, ,с Л 1 СК СЭС .; О 3Е. Г СЭ )3Н.:Х:СУЧГ;Ост СЭРГа:С:СКОГО ):СасЯв .а,1 н гГБ)33 с 153 О(.леднс.ГО эО .с:(О СМИГОСГИГ)и)1 ЭГЭБС 131)Х ПроИЗБОДНЬ 1 Х "ЕгСЭ - .103 С ЗГУЭ 3 1 аТСРОМ, СОДСг)Х.аИ К 1;) - бо (сил 1 ье)с 1 Ру:131 р кстОРОе ссс)0 б - С 1 ЗУРЗ П)СЯГЗЭ.СЕИ( Слс;сООСНЭБ 1 о 15 .;3 5 СТ Б - аЛК;1 гн НГХ Гг) УГи И - .; С) З Н:) - ;:яс -. ислользопать Б .3 ачестве ти г; снта;)ас 1.БО 1. хло;.ой;сг с)10 тч,т 13 Исус НОЙ КИЛОТС.При "с с Гтис с: )сс 3;а с тзотэи,- т 1: с)ГЗ;, Э )т О . Од)3 т С-С,.,с,гс т 30;И,ОС ГЬ;,Э .,3 У" а Н ГОЛ;Ро с,С бООС 013 НС".Х ОБО:СТ)З 1 - сяЛКИГЬЕ)ЕХ Г ":)П ; -тто);а УКСуг 031;сис 3 О. -3 ГгроС ГО, 3)С,ЦЯая КС;СНся КИСЛОТа СЭПС)С Сб - С Т Нсз Т с 3 С Т К 0 М и 5 З и С: . С Н 3 . Р) С К ,Э с) С К и: . Н - ,.икатотэа Б 10 ко скв 1 галент:.,Сти. т(313(ОКУ 1(сауУКГЗ -,.По БО;ЭсЮТ :, ГО 1,С - 3 Н, ДобсБ 31 Ю 1 ЛЕЯУЮ т,КСУСНУ 1 Э КИС.Г.СУ СТГрнУ 1 С ГБИИ ., )Е С 1 авС)ОГО СГиотЕТОБОО ) ас 30"О; ХЛО,ЛС;ОЯН;С Нт 5.; 1 С) О,(3 1 СК", 1 а(: с БО;ГЕ то:а С- с" Л КИЛЬ НЬ)Г)и 1;Э; -П 3 И:Н РСа ТЬ ОСТЕ с СТБОРа Э,"03) -ОЙ кОлсхг"1 Г" з)свргл,)3Ка3, с,. Ць г .с., .р с3(атак(Э )(а)Эбос(СЗЗГЬНЬ,С ГС,ппт.,СЭС)ЧКа;15бСНЭ 53 НаБЕС 1 т .О 1, Э Г, О -ГЕтс)сттсТ Ы КОЛб"., ПЭибс БатГ СО 331 ТО; УС. а УСТс" 1;аВ 5)ИГЗс 3)СТ 33 сПГстЭБТ Д 31 яБст)яхи Ба ,3 (и)3)сос 3".си и 1 Обавгт 5 -"тЧУКс 1,.ИТГЭУГ Т "СГБЭЕКИ Грн Г 1(" С.СССоставитель В.ГладковРедактор Б,Безродная Техред С.Легеза Корректор А,Ильин 957545 Тираж 873З 11 ИЪПИ Государственного кочитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Е, Раушская наб д,Подписное Заказ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 шивании содер.имого колбы круговыми движениями 0,5 н раствором хлорнойуксусной кислоте ствии индикатора кристалличес:ого фиолетового до появленисиней окраски раствора. 5Аналогичным образом проводят контрольный опыт, но без навески каучука.Содержание О-.1;1-диэтиламинометилфенола рассчитывают по указанной формуле, грамм-эквивалент равен 178. 10Результаты параллельных определений составляют 0,46; 0,45; 0,47 мас,Ъ,0,05 н. раствор хлорной кислоты готовят следуюшим образом. Б темную склянку от бюретки приливают 500 мл 15 уксусной кислоты и пипеткой добавляют 6 мл хгорнои кислоты. Затем небальф шими порциями при персмешивании добавляют 3 мч уксусного ангидрида. После введения всего ангидрида добавляют 500 мл уксусной кислоты и раствор выдерживают в течение суток.Определение проводят на другой партии каучука СКС-ЗОАРК при соотношении толуол:ледяная уксусная кислота 4:1.Результаты параллельных определений составляют 0,78; 0,80; 0,76 мас,Ъ.Определение повторяют с каучу - ком СКИСАРК при соотношении толуол:лсдяпая уксусная ки лота 2:1. 30Результаты параллельных определений составляют, 0,80; 0,82, 0,78 мас.Ъ.П р и и е р 2. Определение содержания 2,2-Бис 3,5-ди-(11,.1 диэтиламинометился-сксифенилЗ пропана111 сСъ ПОнС 11 .1, й .,2 в ДИНИНИЛ -стирольном каучуке СКС-ЗОАРК, полученно с применением эмульгаторарзодер:.;ащего карбоксильные группы.Анализ проводят по методике, приведенной в примере 1.Грамм-эквивалент 2,2-вс 3,5-див ,.:,ч-диэтиламинометил) 4-эксифени;." -пропана равен 141,; езультаты параллельных определений при соотношении толуол:уксу.сная кислота 3:1 составляют 0,42;0,44; 0,42 мас,Ъ,Определение повторяют с каучукомСКИС-ЗОАРК при соотношении толуол:ледяная уксусная кислота 4:1.Результаты параллельных определений составляют 1,79, 1,81; 1,83 мас.ЪП р и м е р 3. Определение содержания 2,2-1 пс 3,5-див :.,П-диэтйламино. етил ) 4-оксифенил пропэна в смесис дизинилстирольным каучуком маркиСКС-ЗОАРК,Анализ проводят согласно известному способу. Результаты параллельныхоп 1 эеделений составляют 7,8; 8,4 мас.ЪАнализ проводят согласно предлагаемому способу. Результаты параллельных определений составляют 1,98;2,02; 1,96 мас,Ъ. Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять содержание производных фенолов с Ы-алкильными группами в диеновых каучуках, полученных методом эмульсионной полимериза .ии с применением эмульгаторов с карбоксильными группами,