Способ определения иттрия и скандия

(19) .(1 И 77 ИЗОБРЕТ ОПИ АНИЕ КОМУ С ЕЛЬСТВУ КА)нические реа 1, М. АтомГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЬПЪЙ.(71) Ураиьский ордена Трудового Красго Знамени политекнический институтим. С.М. Кирова(56) 1. С ви С.Б. агеиты группы Арсению 11издат, 1971 с. 220.,2. Бочарова Р.ИКушелева А,А.,Меньков А.А. г Спектро 4 отометрическоеопредейение манык количеств скандия ииттрия пр совместном присутствии.,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ, вклпяающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее измерение оптической плотности растворе, о тл и ч а в щ и й с я тем, что, с далью повыавння селективности определения при соиместном присутствии иттрия и скандия, в качестве органического реагеита исзВмпзэуют 1 (бе.нэилбенэю 4 идазолиэ 2)-3-фенин-ь-оксифенилформаза, анализ иа скаидий осуществляют при рН 3,8-4,0, а сумму скандняи иттрия определяют из другой пробы при рН 6,0-6,2,оСН1С 6 Н который образует окрашенные комппексы со скандием при рН 2,5-5,0, а прирН 5,0-7,0 окрашенные комппексъ обре 20 зуют оба метапла. Определению мешают.медь, ннкепь, кобапьт, апюминий, жепезо.Синтез и свойства 1-(бевзипбевзимидазопип)-3-феиип-жксифенипформаэаввК охпажденному (0-3 С) раствору25 (0,004 мопь) бевэипбеюамидазопип-гидраэона бевэапьдегида в смеси (60 ми)етанопа и (15 мп) 2 н. раствора гидроксида натрия прибавпяют небопьшими порциями при перемешивании охпаждвнныйЗ 0 раствор (0.005 моль) хпорида-о-оксифенипдиазония, поддерживая рН 7-8. Реакционную массу выдеркивают 2-3 ч при0-ЗоС и рН 8-9, затем иейтрапиэуютпедяной уксусной киспотой до рН 5.,Выпавший осадок формаэана отфипьтровываютпромывают водой, сушат, Т. пп. 126 фС.Эпементный анапиз.Найдено, %: С 69,84; Н 5,07;И 17,81.СН,йО Н,ОВычиспено, %: С 69,83; Н 5,10;Ч 18,10.Формазан хорошо растворим в рядеорганических растворитепей: этанопе,хлороформе, четыреххпористом угпероае,4 ацетонеП р и и е р, 1-(Бензипбензимидазопип)-3-фенип-о-оксифенипформазаниспопьзуют дпя опредепения иттрия искандия в керамических материапах наоснове диоксида циркония, в которых в50качестве стабипиэирующих добавок введе- .ны капьций и магний,Опредепение содержание скандия. К5,0 мп анапиэируемого раствора прибавляют 2,0 мп аветатноаммиачного бу 55 ферного раствора с рН 4,0 и 10,0 мпацетонового раствора формаэана (С=2,5 йх 10 ф М). Измеряют оптическую ппотностьраствора относитепьно холостого опыта10 МИзобретение относится к анапитичес=,кой химии, а именем к способам опредепения иттрия и скандия, и можетбытьиспопьзовано дпя опредепения микрограммовых копичвств иттрия и скандия безих предваритепьного раздепения,Широкое практическое применение вразпнчных обпастях техники попучипи керамические материапы на основе оксидациркония, содержащие в качестве стабипи 10зирующих добавок оксиды магния, капьция, иттрия, скандия и иттербия, содержание которых колебпется в преденах 0,1.12 моп.%. Эти компоненты могут присут ствовать в керамике по отдепьности,в попном наборе ипи в разпичных комбинациях.Анализ природных и промышпенныхобъектов на содержание в них иттрия искандия представпяет значитепьную трудность в связи с бпизоотью свойств этихмета лпов.Известен способ опредепения иттрияи скандия, вкпючающий перевод их в комппексные соединения с органическимреагентом Арсеназо 111. Иттрий опредепяют при рН 2,75-2,90, скандийпри рН 2 5-2,7 11Однако известный способ характеризуется невысокой сенективностью, Опредепению мешают редкоземельные эпементы,висмут, цирконий, гафний, апюминий, медь,марганец. Невозможно опредепение иттрияи скандия при совместном присутствиибез предваритепьного раздепения.Наибопее бпизким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению явнается способ опредепенияиттрия и скандия, включающий перевод ихв комппексное соединение с органическимреагентом Арсеназо Л 1.Возможно опредепение иттрия в присутствии скандия, который маскируется спомощью йс НРО 23Однако известный способ характеризуется невысокой сепективностью, так какневозможно опреде пение скандия в присут.ствии иттрия вспедствие того, что иттрийне маскируется и области рН образованиякомппексов иттрия и скандия ирибпюитепьно одинаковы.Цепью изобретения явпяется повышеГние сепективности определения при совместном присутствии иттрия и скандия.Поставпенная цепь достигается тем,что согпаспо способу опреде пения иттрияи скандия, включающему перевод их вкомцпексное соединение с органическимреагентом, в качестве поспеанего испопь 052 1зуют 1-(бензипбензимидазолип)-3-фенип- -5 о-оксифенипформазан, анапиз на скандий осуществпяют при рН 3,8-4,0, а сумму скандия и иттрия опредепяют иэ другой пробы при рН 6,0-6,2,В качестве органического реагента испо пьзуется 1-( бе нзипбе нэимидаэопип) -3-фенип-о-оксифенипформазан формупы3 1086082 4 ( 3 -660 нм), по вепичине которой на- ( 3660 ед. Так овредепяют сумму ходят содержание скандня ио градуировоч- иттрия и скандия.ному графику (рН 4,0). Зная содержание сканпия но разностиОпредепенае содержания иттрня. К вто- двух опредепений, опредепяют содержание рой иробе анапиэируемого раствора, ., .иттрия.(8,0 мп) ирибавпяют 2,0 мп ацетатноаммючного буферного раствора с рН 6,0, Предпагаемый сюсоб ноэвопяет опре ,10,0 мп анетонового раствора формазана депять иттрий и саандий ири их сонмам. (С 2,8 10-4 М) н ииаерают оптическую иом ирисутстви беэ нредваритепьного от- ппотиость относитепьно хопостого овгта р депеем.Составитепь Т. ЖуковаРедактор А. Шапкина Техред Т.фанта Корректор И. ЭрдейиЗаказ 9291/38 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 478 фнпнап ППП фПатентф, г. Ужгород, уп. Проектная, 4