Определения компонентов в гидролизованном растворе этилсиликата

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИЯ 247594 боюз Саветсиив Ооциолистичесиил Ресоублин,ВСМЗИ ИАТЕОТР 0 ТИНИ:1:ПА БИБ.;ЯОТИН(АК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельства М аявлено 05.Ч,1968 ( 1231152/23 присоединением заявки, 421, 3/О ПК б 01 п оритет Комитет оо делам обретеиий и открытий ри Совете Министров СРОпубликовано 04,Ч 11 Дата опубликования ДК 543,544,2(088.8 9. Бюллетень22 иса,ния 21.Х 1.1 авторыИзобретен В. А. Озеров, К, И. Сакодынский, Л. И. Мосева, Б. Б, Шприц и В. И. ВергунЗаявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ГИДРОЛИЗОВАННОМ РАСТВОРЕ ЭТИЛСИЛИКАТАПример, Аппаратура: хроматог5 катарометр, Температура лонки 130, детектора 140 Длина колонки 2 м, д Сорбент - сополимер дивинилбензола, получе0 1 вес. ч. изооктана. Газраф ХТ, детектор.термостатов, С: ко , испарителя 170, иаметр 4 мм.стирола с 40% пара- нный в присутствии носитель - гелий,В производстве литья по выплавляемым моделям на качество отливок существенное влияние оказывает процесс изготовления литейной формы, а качество последней во многом зависит от состава гидролизованного этилсиликата.Предлагается хроматографический способ одновременного определения растворителей, выделившегося спирта и воды в гидролизованном растворе этилсиликата, применяемого как связующее для получения керамических оболочек в литье по выплавляемым моделям.Известны способы приготовления гидролизованных растворов этилсиликата, но способа определения компонентов в гидролизованном растворе нет. В производстве же точного литья необходимы характеристики гидролизованного этилсиликата, являющегося связующим раствором, - содержание спирта, растворителей и воды.В настоящее время качество получаемого гидролизованного раствора определяется эмпирическим способом, Сведения о составе получаемого продукта отсутствуют, что затрудняет проведение инженерных расчетов и изыскание оптимальных вариантов как процесса гидролиза, так и получения оболочек форм.Цель предлагаемого изобреполучении сведений о взаимод ликата с нодон и о составе конечных продуктов реакции гидролиза, определяющих связующие свойства гидролизованного раствора этилсиликата, о регулировании процесса гидролиза, а следовательно, и качества оболочек форм.Согласно предлагаемому способу, определение компонентов в гидролизованном растворе этилсиликата осуществляют на хроматогра фической колонке с применением в качествесорбента сополимера, полученного при полимеризации стирола и парадивинилбензола, температура разделения смеси 100 - 200 С, преимущественно 160 С, с последующим вычислением площадей пиков, полученных на хроматограмме. Газом-носителем служит гелий, величина пробы в пределах до 2 мкл.Полученные результаты показали возможность одновременного определения раствори телей, выделившегося спирта и воды в гидролизованном растворе этилсиликата.1,2 0,3 0,5 0,7 Скорость ленты потенциометра б 00 ммlчас,объем вводимой дозы 1 - 2 мкл. Поправочные коэффициенты (по ацетону): Ацетон 1. Для этилового спирта: прн выделении этилового спирта в количестве 3,5% и вышепри выделении этилового спирта до 3,5%Для воды:при наличии воды в связующемрастворе до 1%при наличии воды в связующемрастворе свыше 1 и до 2%при содержании воды в связующем растворе свыше 2 и до2,5%при содержании воды в связующем растворе свыше 2,5,Данные о количестве свободной воды, выделившегося спирта и растворителей позволили определить степень гидролиза, увеличение степени поликонденсации, т. е. раскрыли ряд процессов, происходящих при гидролизе этилсиликат а.На чертеже изображены графики изменений степени гидролиза (кривая 1), степени поли- конденсации (кривая 2) и свободной воды (кривая 3) в связующем растворе с увеличением количества воды, необходимой для гидролиза этилсиликата (состав компонентов для связующего раствора: ЯО 14%, НО 0,5 моль на одну этоксигруппу, НС 1 0,3/о, растворитель ацетон).Как видно из графика, с увеличением количества воды для гидролиза возрастает степень гидролиза и степень поликонденсации этилсиликата, а также наличие свободной воды в связующем растворе. Расчет воды для гидро- лиза проводят по фактическому содержанию этоксильных групп в исходном этилсиликате.При гидролизе этилсиликатаводой в количестве до 0,3 моль на одну этоксильную группу и в связующем растворе, содержащем до 14% ЯОь образующийся раствор остается кремнийорганическим, а количество свободной воды в нем не превышает 0,4/,. В связи с небольшой степенью гидролиза необходимо применять аммиачную сушку. При этом ввиду малого содержания свободной воды в связующем быстро протекающий процесс аммиачного отверждения не ухудшает качества оболочки.5 При проведении гидролиза водой в количеве свыше 0,5 моль на одну этоксильную группу образуются связующие растворы с меньшим содержанием органических радикалов иувеличивающимся количеством свободной во 10 ды в связующем растворе. При проведениигидролиза 0,5 моль воды на одну этоксильную гру.ппу степень гидролиза около 70/о, ко.личество свободной воды тоже невелико. Следовательно, при гидролизе 0,5 моль воды15 можно применять как воздушно-аммиачную,так и воздушную сушку.При гидролизе этилсиликата водой в количестве, равном 1 моль и выше, необходимоприменять воздушную сушку в связи с нали 20 чием большого количества свободной воды всвязующем растворе,Таким ооразом, на основе данных анализао ряде процессов, происходящих при гидролизе этилсиликата, возможно получение свя 25 зующих растворов с определенными заданными контролируемыми свойствами и на их основе возможен выбор правильного режима изготовления оболочек. Это позволяет получатьтребуемые керамические оболочки, способст 30 вуя в конечном итоге повышению качествалитья по выплавляемым моделям. Контрольсвязуюгцих растворов также производится попредлагаемому способу,35 Предмет изобретения 1. Способ количественного определения компонентов в гидролизованном растворе этилсиликата, отличаюш,ийся тем, что, с целью по вышения специфичности определения, гидролизованный раствор этилсиликата подвергают хроматографированию на колонке при температуре 100 в 2 С с использованием в качестве сорбента сополимера из стирола и пара дивинилбензола, с последующим вычислениемплощадей пиков, полученных на хроматограмме.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтохроматографию проводят при температуре 50 160 С.247594 Составитель С. Котоваедактор Л. К. Ушакова Техред Т. П, Курилко Корректор С. М, Сигал Заказ 3080/16 Тираж 480 Поди испоЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 475. ипография, пр. Сапунова, 2 О 2 ОЗ О 4 лОпиидб 07 08 ОУ /Р ,1 2 3 1 ЧО бо 3 ы нп Мну эпчиопьную группу, мп