Способ получения фосфата титана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ПЗ 01 В 25 37 ЗОБРЕТ А1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН ВТОРСНИУ СЭИФТВЬСЧЗ(56) 1, Патент США В 2505344,кл.23-202, опубли, 1950.2. АвторекОе свйдетельство СССРМ 787362, кл. С 01 В 25/37, 1978.(54)57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТИЪАНА, вкЛючающий взаююдействие сернокислых растворов титана н иелеза с фосфорной кислотой в присутст; вии полиэтиясилексана с последукщии отделением продукта фильтрацией, .промывкой.и сушиой, о т л н ч а ющ и й с я тем, что,.с целью повыаения светостойкости и удельной поверхности. продукта, смесь реагентов обрабатывают ультразвуком в течение 0,5-5,0 мин.2. Способ по п.1,. о т л и ч а на и й с я тем, что обработку ультразвуком ведут с интенсивностью 14 Вт/см н частотой 15-35 кГц.1036680 Продолжи- Интенсив тельность ностЬ,мин . Вт/см Частота,кГц 0,88 0,92 0,95 0,95 0,96 0,25 0,50 0,50 5,0 5,0 140 170 185 195130 1,51 22 15 35 15 35 0,5 .0,5 15 35 190 175 0,95 0,96 15 180 170 5,0 5,0 5,5 2,5 0,96 0,96 0,94 0,87 35228 2,5 2,5 2,5 0,5 4,5 200 130 125 0,96 0,86 0,96 2,5 2,5 2,5 130 110 22 22 Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который используют в качестве пигмента или исполнителя в производстве бумаги, резины и в светотехнических покрытиях,Важнейшими характеристиками фосфа та титана, используемого в проиэводст ве бумаги и резины, являются удельная поверхность, белизна и светостойкость. Практически все пигменты под действием солнечной радиации претер певают изменения: потемнение, изменение оттенка и цвета. Фосфат титана, как и двуокись титана, сильно поглощает в УФ-области и вследствие этого оказывается недостаточно стойким .15 при длительном облучении. Известен способ получений фосфата титана путем взаимодействия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства двуокиси титана с фосфорной кислотой или ее солями с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, его промывкой и сушной. Полученный продукт содержит 25 в качестве примеси 05-1 железа и имеет удельную поверхность 40 м /г 1.Недостатками способа являются низкая удельная пов .рхность и повышенное содержание железа, что не позволяет достичь белизны в 94 условных единицы и высокой светостойкости.Наиболее близки к изобретению по технической сущности и достигаемоХарактеристики ультразвуковойобработки Иэ данных, приведенных в таблице, следует, что продолжительность обработки ультразвуком 0,5-5 мин при 65 му результату является способ получения фосфата титана путем взаимодейст-, вия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства двуокиси титана) с Фосфорной кислотой в присутствии полиэтилсилоксана с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, промывкой и сушкой, причем полиэтилсилоксан берут в количестве 0,3-6 мас,% от веса двуокиси титана, Получают фосфат титана с содержанием железа 0,01, удельной поверхностью до 140 м 9 г и свето- стойкостью до 0,87 отн. ед. 1 23.Недостатком известного способа являются недостаточно высокие удельная поверхность и светостойкость.Цель изобретения - повышение удельной поверхности и светостойкости Фосфата титана.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата титана, заключающемуся во взаимодействии сернокислых растворов титана и железа с фосфорной кислотой и присутствии полиэтилсилоксана с последувщим отделением продукта Фильтрацией, промывкой и сушвой, в процессе взаимодействия реакционную смесь обрабатывают ультразвуком в течение 0,55 мин, при интенсивности ультразвука 1-4 Вт/си 3 и частоте 15-35 кГц.Влияние ульрразвуковой обработки и ее характеристик на физико-технические показатели получаемого фосфата приведено в таблице. Физико-технические показателиФосфата титана Удельная поверх- Светостойкость,ностьр м /г отн,ед. 3.интенсивности 1-4 Вт/см и частоте15-35 кГц обеспечивает получениефосфата титана с удельной поверхнос-.1036680 Составитель Г. ЦелищевРедактор О. Юрковецкая Техрел И.Гайду Корректорд. Ильин Заказ 5925/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, )(-35, Раушская наб, д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 тью 170-195 мг/г и светостойкостью 0,92-96 отн.ед. При времени обработки менее 0,5 мин, интенсивности 1 Вт/смги частоте менее 15 кГц удель. ная поверхность - менее 140 мг/г а светостойкость - 0,86-0,88 отн.ед. 5 При времени обработки более 5 мин удельная поверхность увеличивается незначительно, а светостойкость не улучшается.Увеличение светостойкости в пред-: 10 лагаемых интервальных параметрах обусловлено тем, что в поле ультразвуковых колебаний молекулы полиэтилсилоксана вступают во взаимодействие с поверхностью частиц фосфата 15 титана с образованием защитной светостойкой кремнийсодержащей пленки..П р и м е р 1, К 50 мл раствора сульфата титана, содержащего 20 г/л двуокиси титана и 20 г/л окиси железа, при 25 С добавляют полиэтилсилоксан в количестве 1 мас.Ъ от веса двуокиси титана. После тщательного перемешивания к раствору добавляют в течение 0,5 мнн ортофосфорную кислоту из расчета 1 г 100-ной кислоты на 1 г двуокиси титана в растворе, Во время добавления фосфорной кислоты реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/смг и частотой 15 кГц. В качестве источника ультразвука используют низкочастотный ультразвуковой диспергатор УЗДН. Полученную суспенэию фильтруют, осадок отмывают водой до отсутствия железа в фильтра оте и сушат при.200 С. Полученный фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м/г, светостойкость 0,92 отн.ед. и содержание железа 0,01. Светостойкость определяют путем ускоренных испытаний при искусствен ном освещении ртутно-кварцевой лампой ПРК в течение 24 ч.Величину светостойкости рассчитывают по формуле9 оолгде 9 и ро - коэффициенты отражения облученйого и необлученного образцов фосфата титана соответственно. П р и м е р 2, Выполняют аналогично примеру 1, но Фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин, В течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/см и частотой 15 кГц. После фильтрации суспенэии, отьивки осадка водой и сушки продукта получают фосфат титана, имеющий удельную поверхность 195 мг/г, светостойкость 0,95 отн.ед. и содержание железа 9,009. П р и м е р 3. Выполняют аналогично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин, и в течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 4 Вт/сми частотой 35 кГцПолученный после фильтрации промывки и сушки фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м /г, светостойкостьг0,96 отн.ед. и содержание железа 0,01. Изобретение позволяет повысить светостойкость до 0,92-0,96 относительных единиц и удельную поверхность фосфата титана, используемого в производстве бумаги и светотехнических покрытиях, до 170-195 м г/г.