Способ определения титана

(5115 6 01 й 31/2 Я ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ е ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(56) Тананайко М.М. и др. Экстракционнофстометрическое определение титана в виде диантипирилметан-пирокатехиновогокомплекса. - Аналитическая химия, 1964,Т,19, М 3, с.316 - 319,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Изобретение относится к способам определения титана и. может быть использовано для контроля содержания титана вэлектролитных растворах, а также в черныхи. цветных сплавах,Цель изобретения - повышение селективности анализа титана.Поставленная цель достигается тем, чтов качестве органического реагента используют 4,5-дибромпирокатехин в присутствиимаскирующего реагента комплексона. Образующееся окрашенное соединение титана с этим реагентом экстрагируютбутанолом при рН 6,5 - 7,6 и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта,Другие ионы образуют в водном растворе устойчивые окрашенные или бесцветныесоединения с комплексономи при этихусловиях не экстрагируются,П р и м е р 1, Определение 5 мкг титанав присутствии хрома, никеля, кобальта, меди, железа и ванадия.В химический стакан вместимостью.50мл помещают 10 мл сернокислого раствора(57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения титана и может быть использовано при анализе обьектов сложного состава с целью повышения селективности, Сущность изобретения заключается в переводе титана в окрашенное комплексное соединение с 4,5- дибромпирокатехином, которое экстрагируется бутанолом в присутствии комплексонапри рН раствора 6,5 - 7,6. Данный способ превосходит более чем на порядок способ- прототип по избирательности по отношению к никелю, кобальту, меди, железу ( ), ванадию и хрому. 3 табл,соли металла, содержащего 5,00 мкг титана Щ добавляют последовательно 1 мл 0,1 М этанольного раствора 4,5-дибромпирокатехина (ДБП) 5 мл 0,5 М раствора комплексойас рН 7,5,5 мл раствора ацетата натрия (600 г/л), перемешивают и устанавливают рН в пределах 6,5 - 7,6. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 25 мл, добавляют 10 мл бутанола и экстрагируют комплекс титана (Я с ДБП в течение 3 мин. Органическую фазу отфильтровывают через бумажный фильтр в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта при 440 нм. Содержани титана рассчитывают по градуировочному графику.Данные сопоставления селективности предлагаемого способа с известными методами приведены в табл. 1.Из табл, 1 следует что предлагаемый способ определения титана превосходит противопоставляемые методы по селективности.1695224 Таблица 1 Элемен шагаем 200 200 Н (И) Со (11) Со (И) Ге (И 1) Ч (В) Сг (И) блица 2 КислОТЧОсть РВство пособ-и ротт 2,5 М НС 1 адение осадка аминтетрауксусно Определение невН НС 0,5 МН рН=О 2,3 3,6 3,8 5,2итан не экс 6,2 6.6 7,0 7,6 П р и м е ч а и и е Результаты определения титана даны дляаствора, содержащего 100 мг Сг(И 1) и 10 мкг Т Сравнение спектральных характери- СтиккомплексовТ(И) сДБЛ(е" 1,510 при ,Ь 380 нм), а также с пирокатехином и диантипирилметаном (е 10 при Анм) показывает, что чувствительность определения в предлагаемом методе примерно в 2 раза выше, чем в прототипе.Данные обоснования рН раствора при комплексообразовании приведены в табл. 2 3,Эффективность предлагаемого способа определения титана по сравнению с прото 1 ипом заключается в том, что предлагаемый Метод значительно более селективен. Согласно предлагаемому способу возможно Определение титана в растворах, содержащих 20 000-кратные количества Ре(И), Со( ), Й 1(И), Сф 1), Со(И) (фактор селективности 20 ООО) и 10 000-кратных количеств Ч(ч) (фактор селективности 10 ООО),Согласно прототипу возможно определение титана в присутствии 100-кратных количеств Сц(И), Ч(Ч), Со(И), М 1(И) (фактор селективности 100) и 30-кратных количеств Ге( И) (фактор селективности 30).Чувствительность определения соглас но предлагаемому методу примерно в 2 разабольше, чем согласно прототипу, Согласно предлагаемому способу еззол 4,5 10, а в способе-прототипе яззое 8 10 .зФормула изобретения 10 Способ определения титана, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с реагентом из класса пирокатехинов, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометри рование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения селективности анализа, в качестве реагента используют 4,5-дибромпирокатехин, органического растворителябутанол, и процесс комплексообразования 20 проводят в присутствиикомплексона И прирН 6,5 - 7,6.1695224 Таблица 3 П р и м е ч а н и е. Результаты определени раствора, содержащего 100 мг Сг(1) и Со (1) 10 Составитель Г,ЦойРедактор С,Лисина ТехредМ.Морге нтал Кравцова ррек зводственио-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 каз 4159 ВНИИП Тиражсударственного комитет113035, Москва, Ж Подписноео изобретениям и открытиям при5, Раушская наб., 4/5