Способ определения динатрий метиленбис (нафталинсульфоната)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) (11) Ш 6 01 И 31/16 жт ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВарфоломеевНенно Царева, Н. В.енберг и И. А.2.062(088.81ализ продуктовского спирта иков. М., Госхи 72)Т. В С. Ор 53) 543.производства синтетичесмиздат, 1957,56)1. А интетич их науч277.2. Ди ОСТ 684 к пергйтор НФ тех-73 (прототип) нический. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАТРИЙАЦЕТИЛЕН-БИС-(НАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА )путем обработки анализируемой пробыизбытком органического реагента, фильтрования, промывки осадка до нейтральной реакции, о т л и ч а ю - .щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения, обработкуведут пяти-десятикратным избыткомсолянокислого толуидина, промытыйосадок .растворяют щелочью и титруютраствором кислоты в присутствии индикатора, изменяющего окраску прирН 6,5-8,0.Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения динатрий метилен-бис- -(нафталинсульфоната )-лейканола в диспергаторе НФ, а также в водной фазе и серуме в процессе получения латексов и. каучуков методом эмульсионной полимеризации.Известен способ определения соединений, содержащих сульфогруппу в эмульгаторах на основе алкилсуль фоната натрия путем обработки анализируемой пробы двух-пяти кратным избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористьм углеродом с последующим титрованием ор ганического слоя щелочью ) 1 ).Однако этим способом нельзя определить лейканол.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения метилен-бис-(нафталинсульфоната )путем обработки анализируемой пробы избытком уксуснокислого дифенилгуанидина, фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции, высушивания осадка до постоянной массы с последующим определением лейканола весовым методом (2 1.Недостатком способа является большая продолжительность (32 ч).Цель изобретения - сокращение времени определения.Поставленная цель достигается согласно способу определения динатрий метилен-бис-(нафталинсульфоната )-лейканола путем обработки анализируемой пробы пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина, фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции, растворения 40 осадка щелочью и титрования раствором кислоты в присутствии индикатора, меняющего окраску при рн 6,5-8,0.Отличительная особенность способа состоит в том, что обработку ведут 45 пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина и промытый осадок растворяют щелочью и титруют раствором кислоты в присутствии индикатора, изменяющего окраску при рН 6,5-8,0. 5 ОЦелесообразно для повышения точности определения лейканола в водной фазе и в серуме в присутствии .эмульгаторов, содержащих карбоксильные группы, в качестве индикатора использовать резорциновый синий,П р и м е р 1. Определение содержания лейканола в диспергаторе Нф марки А. Навеску диспергатора 0,15- .0,16 г заливают 5 мл 1 н. раствора 60 солянокислого толуидина (десятикратный избыток ). Через 15 мин содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", колбу и осадок промывают водой до нейтральной . ,65 реакции по универсальной индикаторной бумаге. Затем фильтр помещаютв ту же колбу, растворяют осадокв 10 мл 0,1 н, раствора едкого калии титруют 0,1 н,.раствором солянойкислоты в присутствии фенолового красного до появления желтой окраски раствора, Контрольный опыт проводят,титруя 10 мл 0,1 н, раствора едкогокали, 30 мл воды и фильтр 0,1 н,раствором соляной кислоты в присутствиитого же индикатора,Содержание лейканола составляет,мас. 43 б 43 8 43 5 Продолжительность анализа 40 мин.Для сравнения приведены результаты параллельных определений содержания лейканола в диспергаторе извест.ным способом, мас.Ъ: 42,3; 43,5; 42,8.Продолжительность анализа 30 ч.П р и м е р 2. Определение содержания лейканола в диспергаторе НОРмарки А проводят по методике примера1. Навеска диспергатора составляет0,25-0,27 г (избыток солянокислоготолуидина равен 8 ), титрование проводят в присутствии индикатора крезолового красного до появления желтой окраски раствора.Содержание лейканола, мас.Ъ:45,3, 45,4; 45,6. Продолжительностьанализа 40 мин. ( Содержания лейканола по известному способу, мас,%:44,2, 45,2; 45,7. Продолжительностьанализа 30 ч ).П р и м е р 3. Определение содержания лейканола в диспергаторе Нфмарки В проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,45-0,50 г (избыток реагентаравен 5 ), титрование проьодят вприсутствии индикатора крезоловоГокрасного. Содержание лейканола, мас,; 14,4, 14,6, 14,7, Продолжительность анализа 40 мин, (Содержание лейканола по известному способу, мас,: 13,4, 14,0;14, б . Продолжительность анализа 32 ч .П р и м е р 4, Определение содержания лейканола в диспергаторе НОРмарки В проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,79-0,75 г (избыток реагента равен 5 ), титрование проводят в присутствии индикатора крезолового красного,Содержание лейканола.;мас.%: 16,2,16,3, 16,5.Продолжительность анализа40 мин.(Содержание лейканола по известному способу, мас.: 15,3," 16,1,16,7. Продолжительность анализа32 ч).П р и м е р 5. Определение содержания лейканола в серуме при получении карбоксилатных каучуков проводят по методике примера 1. Пробу бе-.Заказ 4730/48 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Росударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 рут в количестве 20 мл избыток реагента равен 10.).Содержание лейканола,мас.: 0,07 б, 0,080, 0,082. Продолжительность определения 30 мин.П р и м е р б. Определение содержания лейканола в водной Фазе для получения дивинил-стирольных каучуков содержащей в качестве эмульгатора .смесь СЖК и канифоли в соотношении 1:4 )проводят по методике примера 1, Ю Пробу берут в количестве 10 мл, объем солянокислого толуидина равен 2 мл избыток равен 5 3 осадок растворяют в 5 мл 0,1 н. раствора щелочи и титруют 0,1 н. раствором соляной. кислоты в присутствии индикатора резорцино" вого синего до появления розовой окраски раствора.Контрольный опыт проводят, титруя 5 мл щелочи, 30 мл воды вместе с фильтром 0,1 н, раствором кислоты с тем же индикатором.Содержание лейканола, мас.: 0,21, 0,22, 0,22.П р и м е р 7. Определение лейканола в водной Фазе с известным его содержанием 0,25 мас., содержащей.в качестве змульгатора смесь СЖК иканифоли в соотношении 1:4, проводятпо методике примера б, титровайиепроводят в присутствии индикатора кре;золового красного. Содержание лейканола, мас.: 0,32 0,35, 0,36. Продолжительность определения 35 мин.П р и м е р 8. Определение содержания лейканола в водной фазе при получении искусственного полиизопренового латекса (в качестве эмульгатора содержащего СЖКпроводят по методике примера б. Проба в количестве 5 мл, избыток реагента равен 10. Содержание лейканола, мас.: 0,35 ,0,36, 0,35. Продолжительность определения 30 мин.Таким образом, способ определения лейкандла характеризуется зкспрессностью (30-40 мин вместо 30-32 ч по прототипуи высокой точностью, менее трудоемок.