Способ раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и в диспергаторах на основе биснафталинсульфонатов в их смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) 01) 3(511 С 01 В 31/1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕВАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ" О ЙРМ" аз ОБРЕТЕНИ 4г4 Варфоломеева 8)Ф технически то та ос производства синтетичесмиздат, 1957,(54)(57) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО О НИЯ СУЛЬФОГРУПП В ЭМУЛЬГАТОРА НОВЕ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ И В ЕДЕЛЕНА ОСОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ(56)1.ДиспергаторГОСТ 6848-73,2. Анализ продусинтетического спиких каучуков. М.,с. 277 (прототип). ДИСПЕРГАТОРАХ НА ОСНОВЕ БИСНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТОВ В ИХ СМЕСИ путем обработки анализируемой пробы избыткомсолянокислого толуидина, экстракциичетыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоевс последующим титрованием органического слоя щелочью, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, обработку ведут 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина водный слой фильтруют, промывают осадок до нейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованиемраствором кислоты.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамраздельного определения сульфогруппв эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и диспергаторах, на основе биснафталинсульфонатов (лейканола) 5в их смеси,Известен способ определения сульфогрупп в диспергаторах на основебиснафталинсульфонатов путем обработки анализируемой пробы уксуснокислым дифенилгуанидином, отделениемводного слоя фильтрованием,промываниегл осацка до нейтральной реакции, высушиванием его, вызвешиванием Г 1 315Недостаток способа состоит в егопевысокой точности при определениисульфогрупп в присутствии эмульгатора на основе алкиларилсульфонатовввиду частичного соосаждения сульфогрупп эмульгатора.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаегьм результатам является способ определения сульфогрупп в эмульгаторахна основе алкиларилсульфонатов путем обработки анализируемой пробы2-3-кратным избытком солянокислоготолуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, отделением органического слоя с последующим его титре- ЗОванием щелочью Г 2),Недостатком способа является ма"лая точность раздельного определениясульфогрупп при совместном присутствии эмульгаторов на основе алкиларил сульфонатов и диспергатора на основебиснафталинсульфонатов.Пель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается со Огласно способу раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах наоснове алкиларилсульфонатов и в диспергаторах на. основе биснафталинсульфонатов в их смеси путем обработкианализируемой пробы 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом,разделения органического и водногослоев титрования органического слоящелочью с последующим фильтрованиемводного слоя, промыванием осадка донейтральной реакции, добавления избытка щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты, в способеобработку ведут 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина, водныйслой Фильтруют, проглывают осадок донейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты. 6 ОСолянокислый толуидин используютв виде 1 н, раствора, который вводятв 15-20-кратном избытке, Применениетакого избытка реактива необходимодля повышения точности определения при совместном присутствии эмульгатора и диспергатора, посколькув случае введения меньшего избытка,результаты определения сульфогруппэмульгатора занижены на 10-15, алейканола на 50-60.К анализируемой пробе (2-10 мл )прибавляют 10 мл воды, 5 мл солянокислого толуидина и экстрагируютчетыреххлористым углеродом, приэтом образуются органический и водный слой.После отделения органического слояего титруют 0,1 н, раствором щелочи,в качестве которой применяют едкоекали или едкий натр в присутствиииндикатора, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5 ( крезоловый красный, Феноловый красный, нейтральныйрасный, преимущественно в присутствии крезолового красного ),Затем водный слой Фильтруют через бумажный Фильтр, промывают осадок на фильтре водой до нейтральнойреакции (по универсальной индикаторной бумаге )и обрабатывают 5 мл 0,05 н,раствора щелочи,Полученный раствор титруют 0,05 н,раствором соляной или серной кислотыв присутствии индикаторов, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5( крезоловый красный, Феноловый красный, нейтральный красный, преимущественно в присутствии крезолового красного ). Содержание сульфогрупп эмульгатора вычисляют по Формуле/Ч 1000где х - содержание сульфогрупп эмульгатора (в расчете на эмульгатор ), % масс,а - количество раствора щелочиизрасходованное на титрование органического слоя,мл,в - количество раствора щелочиизрасходованное на титрование холостого опыта, мл;Н - нормальность раствора щелочи,Э - грамм-эквивалент эмульгатора, г,Ч - объем анализируемой пробы,мл.Холостой опыт проводят, экстрагируя 15 мл воды и 5 мл солянокислого толуидина четыреххлористым углеродом, после отделения органического слоя титруют его раствором щелочи с тем же индикатором.Содержание сульфогрупп лейканола вычисляют по формулеа ) Н 2 23 б 100ХЧ 1000где Х - содержание сульфогрупп лейканола (в оасчете на лейка)с масг,филиал ППП "Патент г, Ужгород,ул.Проектная,4 в - количество раствора кислоты,2израсходованное на титрование холостого опыта, мла - количество раствора кислоты,2израсходованное на титрование растворенного осадка,мл; 5Н 2 - нормальность раствора кислоты;236 - грамм-эквивалент лейканола, г,7 - объем анализируемой пробы, 10Холостой опыт проводят титрованием 5 мл 0,05 н. раствора щелочи30 мл воды и фильтр - раствором кислоты. Продолжительность определения 15сульфогрупп эмульгатора и лейканола30 мин. Точность предлагаемого способа 4 отн.П р и м е р 1. Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия илейканола в водной фазе при получении дивинилнитрильных каучуковпровоДят по следующей методике,В,целительную воронку вводят 5 млпробы, 10 мл воды, 5 мл 1 н, растворасолянокислого толуидина (20-кратныйизбыток ) и перемещивают, Затем вводят 20 мл четыреххлористого углерода, встряхивают 1 мин и сливают нижний органический слой через вату вколбу. Экстракцию повторяют еще 2 ра. за, сливая нижний слой в ту же колбу. К раствору в колбе приливают10 мл спирта, 3-5 капель 0,1-ногораствора крезолового красного индикатор ) и титруют 0,1 н,спиртовымраствором едкого кали до появлениясиреневой окраски раствора, Оставшийся водный слой Фильтруют черезбумажный фильтр с крупными порамии промывают делительную воронку и 4 ОФильтр водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторнойбумаге. Фильтр с осадком помещаютв колбу, вводят 5 мл 0,05 н, раствора щелочи, 30 мл воды и перемещивают до растворения осадка. Затем полученный раствор титруют в присутствии 3-5 .капель крезолового красного раствором соляной кислоты допоявления желтой окраски раствора. 50Параллельно пРоводят холостыеопыты, как описано выле.Содержание алкиларилсульфонатанатрия и лейканола рассчитываютпо вышеприведенным формулам.55Результаты параллельных определений содержания алкилариц сульфоната натрия составляет, мас,: 1,65;1,70, 1,63, Результаты параллельныхопределений содержания лейканоласоставляют, мас,: 0,24, 0,25, 0,24.Продолжительность анализа 30 мин,П р и м е р 2. Определение сульфогрупп сульфанола НПи лейканола в водной фазе при получении карбоксилатных каучуков проводят по методике примера 1, объем пробы составляет 5 мл (избыток реагента равен 15).Содержание сульфанола НП-З, мас,: 2,0, 1,95, 2,03.Содержание лейканола, мас.: 0,34, 0,35; 0,35. Продолжительность анализа 30 мин.П р и м е р 3. Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в водной Фазе при получении карбоксилатных латексов проводят по методике примера 1, Объем пробы составляет 2 мл (избь 1 ток реагента равен 18 ).Содержание алкиларилсульфоната натрия, мас,: 4 р 83; 5,01 5,04.Содержание лейканола, мас,; 0,49, 0,50, 0,49. Продолжительность анализа 30 мин. П р и м е р 4. Определение суль:Фогрупп некаля и лейканоля в серумепри получении дивинил-нитрильныхкаучуков проводят по методике примера 1, Объем пробы составляет 10 млизбыток реагента равен 20 ).Содержание некаля, мас.: 0,70,0,68; 0,71. Содержания лейканола,мас.: 0,095) 0,098, 0,096. Продолжительность анализа 30 мин,П р и м е р 5. Определение сульфо-групп алкиларилсульфоната натрия илейканола в водной фазе с известнымсодержанием компонентов (содержаниеалкиларилсульфоната натрия 1,6, лейканола 0,22 мас. проводят по методике примера 1.Объем пробы составляет 10 мл(избыток реагента равен 10 ).Содержание сульфоната натрия,мас,: 1,45; 1,43, 1,40. Содержаниелейканола, мас.: 0,11; 0,13; 0,10.Продолжительность анализа 30 минП р и м е р 6. прототип ). Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в воднойфазе с тем же содержанием компонентов, что в примере 5, проводят пометодике прототипа.Содержание алкиларилсульфонатанатрия, мас.: 1,30, 1,28, 1,37.Сульфогруппы лейканола по данному способу не определяются.Таким образом, способ позволяетповысить точность определения содержания сульфогрупп на 10-15, дает возможность раздельно определить сульфогруппы лейканола и эмульгатора при ихсовместном присутствии,