Способ очистки нитрата цезия от примеси калия

68 50 10256Изобретение относится к способамочистки нитрата цезия от, примеси калия и может быть использовано в технологии производства чистых соединений цезия; 5Известен способ очистки нитратацезия от примеси калия путем перево-,, да нитрата цезия в дихлориодат цезия с последующей его перекристаллизацией иэ солянокислого раствора 1 Ои обработкой выделенного продуктаазотной кислотой1 ,Недостатки способа состоят в егомногостадийности и необходимости использования высокотоксичных соеди" 15нений.Наиболее близким по техническойсущности и получаемому результатук предлагаемому является способочистки нитрата цезия от примеси 20калия путем растворения исходной со"оли в воде при 80-100 С с последующим охлаждением полученного раствора до 20 С и отделением выпавшихочищенных кристаллов нитрата це" 25.зия. Содержание калия в очищенномпродукте снижалось в 3-6 раз, Выход очищенного продукта 60-804 21.Цель изобретения - повышение сте"пени очистки нитрата цезия. 30Поставленная цель достигаетсятем, что в водный раствор нитратацезия вводят хлорид цезия, после че"го осуществляют перекристаллизацию,Целесообразно при этом хлорид цезия брать в количестве 1,0-1,1 мольна 1 г-атом калия и кристаллизациювести до остаточного содержания калия в маточном растворе не более .11,3.В присутствии хлорида цезия в,растворе калий может осаждаться с ос-.новным веществом только в виде егохлорида который не изоморфен с нит"Ф45ратом цезия и поэтому остается в маточном растворе, Количество вводимого хлорида цезия должно быть эквивалентным содержанию калия или взято с небольшим избытком. Это связано с тем, что при температуре80- 100 С калий может соосаждатьсяс нитратом цезия в виде нитрата,Избыток хлорида цезия более 10 невлияет на степень очистки целевогопродукта, но его выход снижается, 55Выделение нитрата цезия заканчи"вают при концентрации калия в ма".точном растворе не более 11,3 мас.4,так как при большем содержании воз"можно его выделение в твердую фазу.Предлагаемый способ пригоден дляочистки исходного продукта с содержанием калия до 10-15 мас.4. Приболььшем содержании примеси калия выход готового продукта резко снижается. В этом случае вводят дополнительную операцию выделения из раствора хлорида калия. Для этого после выделения основной части нитрата цезия маточные растворы, содержа"щие 11,3 и более калия, упариваютпри 90-100 ОС для выделения в твердую фазу хлорида калия, отфильтровывают в горячем состоянии и послеразбавления водой упаренного раствора выделяют дополнительное количество очищенного нитрата цезия, Этотприем позволяет дополнительно выделить 50-60 нитрата цезия, находящегося в растворах,. П р и м е р 1, 100 г нитрата цезия с содержанием 53, калия (134-ныйККО ) растворяют в воде при нагревании и в раствор добавляют 23 гСэС 1 (6-ный избыток от стехиометрии).Раствор продолжают нагревать дополного растворения осадка, а затемего упаривают до начала кристаллизации соли. Пульру охлаждает до 2025 С, осадок нитрата цезия отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды.Получают всего 99 г СзйО или безучета, соли, образовавшейся из хлорида цезия, 74 г, что составляетпрямой выход 853. Содержание калияв продукте 0,3.В условиях примера 1, но без вве"дения хлорида цезия получают 75 гнитрата цезия с содержанием калия1,Д,П р и м е р 2. 100,г нитрата. це"зия с содержанием 104 калия 1,263-ныйКЙО) растворяют при нагревании вводе и в раствор вводят 48 г СзС 1(10 Ф-ный избыток). Раствор упариваетпри 90 С до появления первых крисоталлов и дальнейшую упарку проводятпри периодическом контроле маточного раствора на содержание калияУпарку прекращают, когда содержаниекалия в растворе близко к значению11,3. Пульпу охлаждают до 20"25 С,осадок нитрата целия отфильтровывают и промывают небольшим объемом во"ды.1025668 Составитель В. НечипоренкоРедактор Е. Папп Техред А.Бабййец Корректор С.Шекмар,тетивататветатаитиааетате вивевеаееаевиеааавеетееав Заказ М 85/17 Тираж Ц 71 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Жт 35, Раушская наб., д. 1/5 е е а ат е ее в а в т т т ит а в а в в т а е Ею е в е и т т е в т е в т и а т т вт и и в в е е ефилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Получают 102 г СзИО или без уче. та соли, образовавшейся иэ СэС,52 г, что соответствует .прямому вы"Ходу 703. Содержание калия в прот.дукте 0,53.В условиях примера 2, но без введения хлорида цезия, получают так"же 52 г нитрата цезия 1, выход 70 )с содержанием калия 3,Р,П р и м е р 3. 100 г нитрата цезия с содержанием 22 калия (573-ныйКНО) растворяют в воде и добавляют95 г хлористого цезия 1,без избытка),Полученный раствор упаривают до содержания калия в маточном растворе11-11,3 Осадок нитрата цезия отфильтровывают и промывают небольшимколичеством холодной воды,Получают 104 г нитрата цезия, чтосоставляет выход по цезию, введенному в виде хлорида, 934, а относительно всего. взятого цезия 654, Содержание калия в полученном продукте0,5.Маточный раствор упаривают в че"тыре раза по объему при 90-100 С.При этой же температуре пульпуфильтруют и промывают осадок хлорис"того калия горячей водой. Маточный раствор и промывные воды объединяюти упаривают до содержания калия вматочном растворГ 11-11,33. Пульпуохлаждают до 20-25 С, отфильтровы вают осадок нитрата цезия и промывают его небольшим количеством холод".ной воды.Получают 31,5 г нитрата цезия ссодержанием 0,53 калия. Общий выходнитрата цезия с содержанйем 0,53 ка"лия составляет 883, а относительноцезия в исходном продукте 59.При перекристаллизации исходногонитрата цезия примера 3 без введе" 5 ния хлористого цезия содержаниекалия в полученной соли при любомее выходе не меняется и составляет223, т,е. очистки не происходит.Это объясняется тем, что при раст" 20 ворении нитрата цезия, состав котторого указан в примере, образуетсяэвтонический раствор, иэ,которогообычным методом кристаллизации чистый .продукт получить невозможно.25 Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получать чистыйнитрат цезия из продуктов, которыеочистить обычными методами перек"ристаллизации невозможно.