Способ получения ацетпарафенилендиамина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 101 127; С 07 С 87/58;4 СОУС ЕТ иами ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЭК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Патент Англии Иф 1400927,кл, С 2 С, С 07 С 103/44, 102/00,1978.2, фирц-Давид Г.Э. и Бланже Л. Оновные процессы синтеза красителей,Изд- во ИЛ, 195 7, с. 12 1.3. Временный технологический регламент Ю 205-П производства ацетпарафенилендиамина. Чебоксары, 1980(прототи и),(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕНИЛЕНДИАМИНА путем восстановленияи-нитроацетанилида железной стружкойв солянокислой среде при 86"98 С споследующим очистным фильтрованиеми выделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це"лью повышения выхода целевого продукта и утилизации промышленных от",ходов, процесс восстановления ведутв присутствии фильтрата со стадииФильтрования готового продукта,содержащего вес.Ф: 3-6 хлорида натрия; 1-3 сульфата натрия и 1-3 ацетпарафениленд на,1010056 Изобретение относится к усовершенст Ваванному способу получения ацетпарафенилендиамина - полупродукт адля красителей.Известен способ получения ацетпарафенилендиамина взаимодействиемсолянокислой соли -Фенилендиаминас зквимолярным количеством уксусного ангидрида при 10-15 О С и величине рН 1,5-3,51316Недостатками способа являютсянизкий выход (861) и низкое качество целевого продукта.Известен также способ полученияацетпарафенилендиамина восстановлением й-нитроацетанилида железнойстружкой в присутствии уксусной кислоты при кипячении. Нелезо осаждают добавлением соды и небольшогоколичества сернистого аммония, Раст- уовор отделяют от шлама, выпариваютдо определенного обьема и охлаждают.Кристаллы ацетпарафенилендиамина отфильтровывают ) 2 1,Недостаток данного процесса - рзсложность технологии,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ получения ацетпарафенилендиамина восстановлением П -нитроацетанилида железнойстружкой в присутствии соляной кисло-ты и хлористого аммония при 86-98 Св течение 6 ц с последующим очистнымфильтрованием железного шлама., выделением целевого продукта, добавлени 35ем поваренной сали и фильтрованиемпри 20 С, Фильтрат направляют на биохи мочи ст ку3 .Недостатками данного способа являются сравнительно низкий выход продукта (87 г), содержание основного про.дукта составляет 703, большой расход поваренной соли (4,2 т/т) и образование 18,5 м-/т сточных вод,3загрязненных хлоридом натрия (203)и целевым продуктом (0,6 Ц,Цель изобретения - повышение выхода и утилизации промышленных отходов.Цель достигается предлагаемымспособом, причем процесс восст аов- оления ведут в присутствии Фильтратасо стадии фильтрования готового продукта, содержащего 3-6 хлорида натрия, 1-34 сульфата натрия.Отличительной особенностью способа 5является то, что процесс восстановления ведут в присутствии Фильтрата со стадии Фильтрования готово-о 2праду кт а, содерж аще го 3-6 1 хлориданатрия, 1-33 сульфата натрия и 1-33ацетпарафенилендиамина,Способ осуществляют следующим образом.В реактор с мешалкой, обратнымхолодильником и термометром загружают часть фильтрата со стадии фильтрования готового продукта данного производства (обратный фильтрат) железную стружку, соляную кислоту, Содержимое нагревают до кипения и прио,96-98 С загружают пасту р - нитроацетанилида. Массу выдерживают до полноговосстановления нитропродукта и обрабатывают активированным углем. Реакционную массу разбавляют оставшейсячастью обратного Фильтрата и обрабатывают кальцинированной содой до слабащелочной среды для осаждения железа, Шлам отфильтровывают и промываютобратным фильтратом, В раствор добавляют бисульфит натрия и охлаждаютодо 20 С, Осадок ацетпарафенилендиамина отфильтровывают, полученный фильтрат направляют на стадию восстановления.Снижение содержания в Фильтратехлорида натрия ниже 34, сульФата натрия ниже 13 и ацетпарафенилендиаминаниже 13 а также повышение хлориданатрия выше 6 ь, сульфата натрия выше 3; ацетпарафенилендиамина выше37. приводит к ухудшению качествапродукта и снижению выхода целевогопродукта.П р и м е р 1. В реактор емкостью500 мл, снабженный с обратным холадильни ком, мешалкой и термометром;загружают 84,2 г (80 мл) обратного Фильтрата, содержащего 34 йаС 1,3 МаВО, 3"ь ацетпарафенилендиаюна, железную стружку 32,78 г, соляную кислоту 5, 3 7 гСодержимое на гревают до кипения и при 96-98 ОС в течение 4 ч загружают пасту и-нитроацетанилида (34,47 ч )Массу выдерживают до полного восстановления нитропродукта и оарабатываютактивираванным углем (1,26 г) . Реакционную массу разбавляют оставшейся частью обратного Фильтрата(226 мл) и обрабатывают кальцинированнай содой до слабо-щелочнойсреды для осаждения железа. Шламотфильтровывают и промывают обратным Фи,пьтратом, 8 Фильтрат добавляют 5 мл раствора биосул ьфат а натрия и охлаждают до 20 С. Осадок ацетСоставитель Н,Анищенко Редактор Т,Парфенова Техред ТМаточка Корректор О,Ъилакмм ите ееЗаказ 2399/10 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская.наб., д, 4/5 филиал ППЛ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10100 парафе ниле ндиами на от фил ьтровы вают, фильтрат направляют на стадию восстановления. Выход ацетпарафенилендиамина 96,51, содержание основного вещества в пасте 751, (по ТУ 6- 14-1010-74 не менее 70).П р и м е р 2. Опыт проводят также, как и в примере 1. Обратный фильтрат содержит 6"ь йаС 1; 1 Ф Ма 50 и 14 ацетпарафенилендиамина. Выход 10 продукта 973, содержание основного вещества 763.П р и м е р 3, Опыт проводят также, как и в примере 1, фильтрат содержит 4,5 МаС 2 Ф МаВО+ и 23 35 ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 96, содержание основного вещества 7 Ф.П р и м е р 4. Сравнительный опыт проводят также, как и в примере 1. 20 56 4Обратный фильтрат содержит 7 Ф йаС 1; й йа 50+ и 0,5 Ф ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 96,5. Содержание основного вещества в готовом продукте 683 (по ТУ 6-14-1010-74 не ниже 70) П р и м е р 5. Сравнительный сиът проводят также, как и в при мере 1. Обратный фильтрат содержит 2 Ф хлори" да натрия, 0,53 сульфата натрия и 43 ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 90/. Содержание основного вещества 773.Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет увеличить выход продукта с 87 до 961, утили" зировать сточные воды и исключить, расход поваренной соли.