Способ получения порошкообразного термопласта

(21) 3313424/23-05 (22) 07.07,81 46) 30.03,83. Бюл. 9 12 (72) И,Н. Варфоломеев, Н.Я. Тумар В.В. Консетов и Б.С. Йеерзон (53) 678.742.021 (088.8 (.54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКО ОБРАЗНОГО .ТЕРИОПЛАСТА смешением расплава полиэтилена или сополиме ра этилена с Нинилацетатом с пере гретой водой при повышенном давле. и последующим дросселированием см ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙИ ОТН о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологии и предотвращения термодеструкции цолучаемокин, го продукта, дросселирование производят совместно с инертным газом примассовом соотношении расплава к воде и к инертному газу 1:(0,2-1):(2- Ш 10) при показателе текучести распла-.ва 0,3-21 г/10 мин для полиэтиленаи 4,5-50 г/10 мин для сополимера 5этилена с винилацетатом и при тем- нии пературе расплава 160-250 С, воды еси, 160-2000 С, йнертного газа 160-180 С,Изобретение относится к переработке полимеров, а именно к спасобам получения порошкообразных термопластов, которые, в частности, могут найти применение для нанесениязащитных и декоративных покрытий и 5изготовления изделий методом ротационного формования.Известны способы получения порошкообразных термопластов путем высаждения из раствора охлаждением, применения высадителя или механического измельчения гранул полимера,Однако получение порошков этимиметодами связано или с использованием больших количеств летучих илегковоспламеняющихся растворителей, или сбольшими энергетическимизатратами.Известен также способ полученияпорошкообразных полиолефинов путемпродавливания расплава через фильеруи измельчения выходящих из фильерыструй потоком газа, подаваемого сбольшой скоростью примерно перпендикулярно направлению выхода струи.Недостатком указанного способаявляется то, что струя расплава поддействием газового потока распадается на капли без предварительного образования пелены вследствие оченьвысокой вязкости материала, поэто-му распыление происходит с большимудельным расходом газа. Дисперсностьполучаемого порошка ограничена, чтосужает область его использования.Наиболее близким по технической З 5сущности и достигаемому эффекту кпредлагаемому является способ получения порошкообразного термопласта,например сополимера этилена с винилацетатом, полиэтилена, путем смешения расплава термопласта с водой,оимеющей температуру, например, 265 С,т,е. выше точки плавления термоплас.та, с последующим дросселированиемполученной дисперсии расплава в воде 5в емкость, в которую одновременновпрыскивают 2000 кг/ч холодной воды(20 С). Расплав в перегретую водув качестве дисперсионной среды подают с массовыми расходами 15 и165 кг/ч соответственно, т.е. примассовом соотношении 1;11. Получаемый тонкозернистый порошок отделяют от воды на фильтре и сушат в токе воздуха, При этом порошок имеетзернистость: 70 мас.% с размерамичастиц 15-20 мкм и 30 мас, 2030 мкм.Однако процесс получения порошкаочень сложный, многооперационный.Кроме самого диспергирования и об Оразования твердых частиц, процессвключает еще стадии отделения порошка эт воды путем фильтрации исушки порошка. Большбе количество воды вызывает высокие трудо" и энерго затраты на ее очистку, нагрев и ввод.Использование большого количестваводы обусловлено необходимостью получения дисперсии расплава низкой концентрации стем, чтобы дляуспешного дросселирования снизить вязкость на несколько порядков по сравнению с вязкостью расплава.Дисперсность получаемого порошка на порядок ниже, чем требуется дляротационного формования и некоторыхдругих применений, причем дисперсность не может быть существенно изменена. Мелкозернистость порошка,полученного по этому способу, обусловлена низкой концентрацией расплава и водной дисперсии.Ухудшаются свойства термопластавследствие неизбежной термоокислительной деструкции его при контактес большим количеством горячей воды.При низкой концентрации дисперсииобразуется сильно развитая поверхность контакта.Цель изобретения - упрощение технологии и предотвращение термодеструкции получаемого продукта, Длядостижения указанной цели согласноспособу получения порошкообразноготермопласта смешением расплава полиэтилена или сополимера этилена с винилацетатом с перегретой водой приповышенном давлении и последующимдросселированием смеси дросселирование производят совместно с инертнымгазом при массовом соотношении расплава к воде и к инертному газу1:(0,2-1):(2-10) при показателе текучести расплава 0,3-21 г/10 мин для.полиэтилена и 4,5-50 г/10 мин длясополимера этилена с винилацетатом ипри температуре расплава 160-250 С,воды 160-200 С, инертного газа 160- В качестве инертного газа используют, например, азот, водяной пар,углеводородные газы и т.д,Воду можно вводить как в потокчистого расплава термопласта, такв поток полимера, содержащий разичные добавки, например стабилизаторы, красители, антипирены, диспергирующие добавки и т.д. Дисперсностьполучаемого порошка можно варьировать в пределах 50-1000 мкм в зависимости от изменения расхода инертногО газа и воды в указанных пределах. П р и м е р 1, В поток расплаваполиэтилена низкой плотности с температурой плавления 110 С и показаотелем текучести расплава (ПТР3 г/10 мин при давлении 130-10 Па и250 С с расходом 25 кг/ч подают нагретую до 200 С воду в количестве18,5 кг/ч (массовое соотношение рас-,плава к воде 1,0;0,74),1008213 ВНИИПИ Заказ 2265/33. Тираж 492 Подписное Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул,Проектная,4 Смесь потоков пропускают черезстатический смеситель в обогреваемое распылительное устройство, установленное на крышке приемного сосуда. Туда же одновременно подаютазот с температурой 160 С и расходом180 кг/ч при давлении 70 105 Па.Смесь из распылительного устройствадросселируют в приемную емкость додавления 1, 0510Па при 70 С. Получают порошок, содержащий 98,8 частиц размером менее 500 мкм; 97,6 Ъ250 мкмжд 95,8 160 мкм; 68,2 100 мкм.Полимер из порошка имеет ПТР3 г/10 мин, насыпной вес порошка270 кг/м ,.влажность 0,1. Относи3тельная влажность азота, выходящегоиз приемного сосуда, 35,6 Ъ. Термическая деструкция отсутствует.П р и м е р 2. Опыт проводят вусловиях примера 1, но используютпоток расплава сополимера этилена свинилацетатом с температурой плавления 100 С и ПТР 4,5 г/10 мин придавлении 100.10 Па и температуре180 С с расходом 21 кг/ч, в которыйподают нагретую до 180 ОС воду в количестве 15,6 кг/ч (массовое соотношение 1,0:0,74 соответственно). Азотподают с температурой 160 С при давлении 80 10 Па с расходом 180 кг/ч.Получают порошок сополимера с распределением по размерам: 99,8 500 мкм;91,3 250 мкм; 81,5 160 мкм; 27,6100 мкм. Порошок имеет ПТР4,7 г/10 мин, насыпная плотность порошка 280 кг/м З, влажность 0,1. Относительная влажность азота, выходящего из приемного сосуда, 32,7.Термодеструкция практически отсутствует.П р и м е р 3. Опыт проводят в 40условиях примера 1, но нагретую до200 С воду подают в количестве 5 кг/ч(массовое соотношение расплава к воде1,ОЙДО,2),Получают порошок, содержащий 97,645частиц с размером 500 мкм; 90,3 "250 мкм; 84,7 160 мкм и 38% 100 мкм,Термическая деструкция отсутствует.П р и м е р 4 Опыт проводят вусловиях примера 1, но нагретую до 50180 С воду подают в количествео25 кг/ч (массовое соотношение расплава к воде 1,0:1,0). Получают порошок,содержащий 99,1 частиц с размером500 мкм; 98,0 250 мкм; 80 160 мкм 55и 42 100 мкм. Термическая деструкция отсутствует. П р и м е р 5. Опыт проводят вусловиях примера 1, но используют поток расплава полиэтилена с ПТР0,3 г/10 мин при давлении 180 10 Па.Азот, нагретый до 180 С, подают срасходом 250 кг/ч (массовое соотношение расплава к азоту 1;10) при давлении 95 105 Па. Получают порошок сраспределением частиц по размерам:98,6 Ъ менее 500 мкм; 97,3 250 мкйу94,9 Ъ 160 мкм, 65,9 100 мкм. Термическая деструкция отсутствует.П р и м е р б. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют поток расплава полиэтилена с ПТР21 г/10 мин при температуре 200 Си давлении 100 10 Па. Воду подают срасходом 12,5 кг/ч . (массовое соотношение расплааа к воде 10:0,5). Наогретый до 180 С азот подают срасходом 75 кг/ч (массовое соотношениерасплава к азоту 1,0:3,0) при давлении 8 О 10 5 Па. Получают порошок полиэтилена с распределением частиц поразмерам: 98,0 менее 500 мкм; 91,4250 мкмжд 85,1 160 мкм; 33,0 100 мкм.Термическая деструкцияотсутствует.П р и м е р 7Опыт проводят вусловиях примера 1, но используютпоток расплава сополимера этилена с,винилацетатом, имеющий температуру160 С, ПТР 50 г/10 мин, при давлении60 10 э Па и воду при 160 С. Азот подают с расходом 42.кг/ч (массовое соотношение расплава азоту 1,0:2,0)при давлении 4510 Па. Получают порошок сополимера этилена с вннилацетатом с распределением частиц по размерам: 96,8 менее 500 мкмжд 90,1250 мкм; 75,0 160 мкм, 30,2 100 мкм.Термическая деструкция отсутствует.Полученный порошок по примерам 1-7имеет форму частиц, близкую к сферической, и следовательно, высокую насыпную плотность, хорошую сыпучесть(50 мкм практически отсутствуют.Как видно из примеров, ПТР термо-пласта в порошке не изменяется посравнению с ПТР исходного термоплас"та. Полученный порошок пригоден длянанесения его в качестве покрытийметодами ротационного формования,напылением и т.п.Использование малого количестваперегретой воды позволяет получитьвлажность парогазовой смеси.в приемной емкости ниже предельной (100),в результатене происходитконденсациявлаги и увлажнение порошка, что приводит к упрощению технологии благодаря исключению стадий фильтрации отводы и сушки полимера,