Способ получения сульфгидрильного ионита

рц 6769 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических(43) Опубликовано 30.07,79. Бюлле (45) Дата опубликования описания Государственный комитет СССРК 661,183, ,123(088.8) нь28 о делам изобретен крыт 30.07,7(71) Заявитель М, П, Ковалева, А. А, Мощевитина и Г меровский научно-исследовательский ин ышленности Кемеровского научно-произвнения Карболит К, Никулинитут химической ственного обаеди то хлорметилирола и дивинилбеным .раствором тиои катализатора - а, взятого в колиот массы сополи(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к области полу-чения ионообменных материалов с электронообменными свойствами и может быть использовано в тидрометаллургической области промышленности для извлечения тяже лых металлов из растворов их солей, а также для очистки сточных вод от ионов серебра и ртути.Известно, что электронообменными свойствами и сорбционной способностью ло 10 ионам серебра обладают иоанниты, содержащие сульфгидрильные группы 11.Сорбенты имеют емкость по серебру 500 мг/г; по ртути 600 мг/г.Наиболее близок по технической сущно сти к предлагаемому способ получения сульфгидрильных ионитов гелевой, макро- пористой и макросетчатой структур взаимодействием набухшего в диоксане хлорметилированного сополимера стирола и диви нилбензола с тиомочевиной в смеси диоксана со спиртом с последующим омылением щелочью 12., Однако известный катионит обладает низкой сорбционной емкостью по серебру 25 и ртути 3,38 - 3,59 мг экв/г и 730 мг/г соответственно и недостаточно высокой восстановительной способностью по 1 а 6 мт эквг. Осмотическая стабильность и механическая прочность полученного катионита также не ЬфГИДРИЛЬНОГО ИОНИ достаточйо высоки и сОставлЯют 92 о/о и 90 о/о соответственно.Цель изобретения в увеличен сорбционной емкости по серебру и ртути, восстановительной способности по йоду, механической прочности и осмотической стабиль,ности.Достигается это тем, чванный сополимер стирозола обрабатывают водимочевины в присутствиэфирата фтористого борчестве 0,05 - 0,2 масс. ч.мера,Реакцию проводят 8 ч при 80 С, Затем гранулы ионита промывают 5 о/о-ным раствором НС 1 и омыляют 15 о/о-ным раствором щелочи при 80 С в течение 10 ч,Применение катализатора позволяет провести процесс с более высокой степенью превращения без предварительного набухания исходного хлорметилированного сополимера в органическом растворителе, что значительно упрощает технологию.Полученный сульфгидральный катионит обладает электроннообменными свойствами (восстановительная способность по 1 з 8 мг экв/г), содержит 20,4 о/о серы и немеет обменную емкость по серебру 8,4 мг экв/г и по ртути 9,8 мг экв/г,676595 Реакционную массу выдерживают при 80 С в течение 80 ч. Продукт отделяют от маточното раствора, промыва,ют 5% -ным раствором соляной кислоты и водой, затем 5 подвергают омылению 15% -ным вод. ным раствором едкого натра (300 мл 1 при 80 С в течение 10 ч. Полученный катионит имеет следующие показатели.Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой.и термометром, загружают 100 г хлорметилироввннсго сополимера стирола и дивинилбензола, приливают 250 мл дистиллированной воды и добавляют 100 г тиомочевины, нагревают до 80 С и загружают 5 г (0,05 вес. ч.) катализатора эфирата фтористого бора. Содержание серы, %Обменная емкость по серебру из 0,1 н раствора АСМОмг экв/гОбменная емкость по ртути из 0,1 нраствора Ня(ИОз)мг экв/гВосстановительная способность по йоду из 0,1 н раствораК 1, мгэкв/гУдельный объем в воде, мл/гМеханическая прочность на истирание (в шаровой мельнице), %Осмотическая стабильность по ГОСТ 17338-71, % 19,0 8,0, 9,1 7,5 2,1598,0 99,0 П р и м е р 2. Обработку хлорметилиро та проводят по,примеру 1. На 1 вес, ч, хлор- ванного сополимера водным раствором тио- метилированного сополимера загружают мочевины и омыление полученного продук г (О;2 вес. ч.) катализатора - эфиратафтористого бара. Содержание серы, оОбменная емкость по серебру из 0,1 г раствора АдХОз,мг экв/гОбменная емкость по ртути из 0,1 н раствора Нр(й/О )мг экв/гВосстановительная способность по йоду нз 0,1 н раствораК 1, мг экв/гМеханическая прочность на истнрание (в шаровой мельнице), у,Осмотнческая стабильность по ГОСТ 17338.71, % 20,4 8,4 9,8 8,0 98,0 99,0 Формула изобретения Изд,479 Заказ 1780/12 Тираж 591 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный катионит имеет следующие показатели. 15Полученный по предлагаемому способу катионит по сравнению с известным обладает вдвое большей обменной емкостью по серебру, повышенной механической прочностью и осмотической стабильностью, что 20 позволяет повысить производительность оборудования и увеличить срок службы катионита в,процессе извлечения серебра из технологических растворов гидрометаллургических производств. Повышенная восстанови тельная способность ионита по йоду позволит получить значительный положительный эффект при использовании такого ионита для извлечения йода из природных вод.Предлагаемый способ получения сульф гидрильного катионита в сравнении с известными способами отличается простотой технологического процесса, так как все операции проходят без предварительного набухания в органическом растворителе, что 35 позволяет без дополнительных технологических операций использовать отработанные растворы тиомочевины повторно; Способ получения сульфгидрильного ионита путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости по серебру и ртути, восстановительной способности по йоду, механической прочности, осмотической стабильности, обработку сополимера тиомочевиной осуществляют в водном растворе в присутствии катализатора эфирата фтористого бора, взятого в количестве 0,05 - 0,2 масс. ч. в расчете на массу сополимера.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР585180, кл. С 08 Р 212/36, 1976.2. Даванков А. Б. и Замбровская Е. В. Синтез и применение полимеров с тиольными и тионными группами. ВМС, 1960, т.2, 9, с, 1330;