Способ пробоподготовки образцов при активационном анализе горных пород

(56) 1. Куринов А.Д., Лисицин А.П., Лукашин В.Н., Смахтий Л;А.Нейтроноактивационный и спектральный методы определения микроэлементов в океанических осадках.Океанология 1, 1974, т. 14, вып. 3, с. 553-563.2. Дрынкин В.И., Карус Е,В.и др. К вопросу об инструментальном нейтронно-активационном анализе субмиллиграммовых навесок геохимических проб. .Атомная энергия. т. 47, 1979, вып. 1,с.135 (.54) (57) 1. СПРОСОВ ПРОВОПОДГОтОВКИ ОБРАЭЦОВ ПРИ АКТИВАЦИОННОМ АНАЛИЗЕ ГОРНЫХ ПОРОД, заключающийся в измел чении исследуемого материала, его,квартовании, взятии навесок для анат1лиза и Формовании,образцов, о т л Н- ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения переупаковки облученных, проб и улучшения воспроизводимости геометрии измерения,. формование образцов производят пропиткой 10-50 ным ацетоновым раствором тетраэтоксисилана,в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-моль ,тетраэтоксисилаиа.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используют ацетоновый раствор тетраэтоксисилана в количестве, обеспечивающем содержание последнего от веса формуемого образца, равное 15-20%.3Способ по пп. 1 и 2, о т ч а ю щ и й с я тем, что в кач ве подкисленной воды используют 2-10-ный раствор азотной кислоИзобретение относится к нейтроноактивационному анализу геологических объектов, преимущественно к массовому активационному анализу, иможет быть использовано при нейтроноактивационноманализе горных пород. 5Известен способ пробоподготовкипри активационном анализе в ядерномреакторе, включающий в себя пробоотбор образцов весом от несколькихдо сотен граммов, тщательное их иэме 1 ьчение, перемешивание, квартование, отбор проб образцов непосредственно для проведения анализа (обычновзвешивание проб порядка 20-150 мг),;упаковка отобранных проб и переупаковка их после облучения(.1)Для сравнительно коротких (порядка 1-60 мин) времен облучения вядерном.реакторе используется упаковка проб в полиэтиленовую пленку. Придлительных облучениях для упаковкиобразцов часто используются кварцевыеампулы, Однако полиэтиленовая пленка.может быть использована лишь для коротких облучений, а использованиекварцевых ампул делает анализ менеепроизводительным и требует переупаковки проб.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способпробоподготовки геологических объектов, включающий в себя измельчение.взятие навесок для анализа и формо,вание образца. Алюминиевая фольга,в которой производится формование, 35не разрушается даже при длительныхоблучениях, и с помощью этого спосо. ба упаковки достигается достаточновысокая, по сравнению с использованием кварцевых ампул, производитель 0ность анализа,2Однако известный способ пробоподготовки, включающий упаковку в алю-миниевую фольгу, требует переупаковки облученных проб в необлученную 45алюминиевую фольгу. Процедура зтавесьма трудоемка, должна выполняться в герметичном защитном боксе,требует большой тщательности и высокой профессиональной подготовкиэкспериментатора. После переупаковки облученные образцы приходитсявзвешивать, так как часто, несмотря на принимаемые меры предосторожности, некоторые облученныеобразцы просыпаются, загрязняя бокс 55и уже переупакованные образцы.Кроме того, всегда есть опасность загрязнения вещества пробыво время облучения привносом некоторых элементов из упаковочногр материала - алюминиевой фольги,Распределение порошкообразного образца в плоском алюминиевом пакетике может быть различным, а это нарушает идентичнссть геометрии иэмерения обраэцов и стандартов, ухудшает воспроизводимость результатов анализа.Целью изобретения является исключение переупаковки облученных проби улучшение воспроизводимости геометрии измерения,Поставленная цель достигается тем,что согласно, способу пробоподготовкигорных пород. для нейтроноактивационЙого анализа, включающему операцииизмельчения, квартования и взятия нанавески и формования образцов, формование образцов производят пропнткой10-50-ным ацетоновым раствором тетраэтоксисилана,в который предварительно добавляют подкисленную воду израсчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-мольтетраэтоксисиланацелесообразно, чтобы общее количество тетраэфтоксисилав ацетоновом растворе составило 1520 от веса формуемого образца, а в качестве подкисленной воды используют 2-10-ный раствор азотной кислотыОбразующийся в процессе гидролиза тетраэтоксисилана кремневыйполимер прочно связывается с кристаллической двуокисью кремния, входящейв состав горных пород. Отвержденный в виде таблетки образец достаточно прочен и.может облучаться безо всякой дополнительной упаковки в ядерном реакторе неограниченное время при повышенных температурах.Кроме того, одинаковая форма иразмеры таблеток обеспечивают,лучшую воспроизводимость геометрииизмерений.П р и м е р 1, Отвешивалась проба(100 мг) предварительно тщательноизмельченной руды. Эатем готовиласьводно-ацетоновая смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) (ТЭОС 50,ацетон 41,вода 9,НМС ),2), для чего бралиТЭОС, разбавЛяли его ацетоном, далеерасчитанное количество азотной кислоты и воды,Из приготовленной водно-ацетоновой смеси ТЭОС отбирали аликвотныйобъем (0,08 мл), смачивали им приготовленную пробу и тщательно перемешивали,Кашицеобраэная проба делилась начетыре примерно равные части, которые помещались в предварительно выдавленные"в полиэтиленовой пленкеформочки, высушивались на воздухев течение 1-2 ч и превращались втвердые таблетки, легко отделяемыеот полиэтиленовой подложки. Послеполного, отверждения таблетки взвешивались, и рассчитывался истинныйвес руды в каждой таблетке. Расчет веса руды, содержащийсяв таблеткеобр (ртсбл1006960 порРз 10Р ЧО 7 ЭОС Тэос щего размера и диаметра, набор таких трубочек закладывался в:блок- "контейнер и облучался в заданных условиях в вертикальном канале ядерногоректора. В одинблок-контейнер закладывалось 100 таблеток весом приблизительно по 20 мг каждая. Послеоблучения таблетки поочередно выталкивались из трубочек в подготовЛенные подложки 4 Процедура раскладки10 простая и не связана с пылевыми загрязнениями.я Облученные таблетки измерялись насоответствующей спектрометрическойаппаратуре и с помощью сравнения с15 эталонами, одновременно облученны-.ми, проводилось количественное определение микропримесей в исследуепри мых горных породах.На примере определения микропримесей скандия и хрома эксперименвзя тально было найдено, что содержанияэтих элементов в образцах горныхпород, взятых в виде порошкообразных проб и таблеток, приготовленныхописанным способом, значимо не отсмеси, взя- личаются друг от друга, так какния таб- содержание хрома и скандия в добавленном растворе тетраокси,на примерно в 10 Раз ниже содержаФния этих же элементов в исследуеьыхИспользование предлагаемого способа пробподготовки образцов горныхпород для активационного анализа посравнению с известными способами имеЗ 5 ет следующие технико-экономическиепреимущества: каждая отдельная пробаполучается в виде твердой таблетки, а не порошка, и в результатенетребуется упаковка каждого образ 40 ца в отдельности, исключается тру,г доемкая радиационноопасная переупаковка порошков после облучения,сопряженная с пылеобразованием,пересыпанием и возможными частичны 45 ми потерями проб улучшается воспроизводимость геометрии измеренияобразцов после облучения, что значительно упрощает проведение активаци,онного анализа горных порол и повышает его точность,где тогда-Рр таЬлгде Р бр- масса руды, содержащаясяв таблетке, Мг;Р - масса таблетки, сиз массы руды й м1 О 2,мг;Р - масса руды, взатая для иготовления 4-х таблеток,мг;- масса БЮ , полученная2 гидролизе ивысушиванииотэос- объем ацетоновой смеси,тый для определения ве 810личины Щ остоящаассы мл ОТЭОС цетоновой приготов поробъемтый дллеток ТЭОс чета мер ПриИаб= 21,73Р = 991 мгР 5,0 = 7,84 мг21 о.)ЭОС= 0,04 мя0 08Р.902 1,В 4-=О,1 Г 730,86 =18 образца в таблетке,тки укладыки подходя 7 - весРУДЫ ем табл е трубо блуче варце П ись Составитель О.ПоляковРедактор Л.Гротилло Техред С.Мигунова Корректор Г.Ога 71комитета СССРи открытийа ская наб.,127/6НИИПИпо13035 Заказ Тираж 8 осударственного лам изобретений Москва, Ж, Р уш дписн 4 5 илиал ППП Патентф, г. Ужгород роек 1 ная,