Паста для металлизации алюмооксидной керамики

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Сфвз СоветскихСоциалистическихРеспублик п 11004320(22) Заявлено 01.04.81 (21) 3296883/29-33 Р 13 М.Кп з ГосударственныЯ комнтет СССР яо делам нзобретеннЯ н открытнЯс присоединением заявки Нов С 04 В 41/14(23 ПриоритетОпубликовано 1503 ВЗ. Бюллетень М 10 53 УДК,666. 3, ,056,5(088,8) Дата опубликования описания 150383(71 ) Заявитель СТА ДЛЯ КСИДНОЙ ющий сос та имеет сл Причемв, мас.Ф МпО 810Недостатком этой пасотносительно невысокаяпрочность МКУ, полученнмедно-серебряным припоеной керамики, металлизисоставом, с металлами.отрыве достигает 70-75 д- им Целью изобретения является новы 15 шение механической прочности спаяметалла с керамикой при пайке медносеребряными припоями. остигается тем, ации алюмоокающая никель ритту, содер- дополннтельри следующемв, мас.Ф:10-150,8-18 арбониль клофритта О и имее Остальноеополннтельно сосостав, мас.%: Изобретение относится к составам паст для металлиэации керамики и может быть использовано в приборостроении при получении вакуумно-плотных спаев металла с алюмооксидной керамикой при пайке их медно-серебряными припоями без нанесения дополнительного слоя никеля на возженное металлизационное покрытие.Известна паста, прйменяемая для металлизации керамики, включающая никель, марганец и кремний 13 . Однако использование этой пасты позволяет получать металлокера 1 ничес,кие узлы (МКУ), паянйе медно-серебряным припоем без нанесения дополнительного слоя никеля на возженное металлизационное покрытие и обладающие невысокой механической прочностью (6 ор до 50 МПа). Вжигание этой пасты требует специальной подготовки атмо- . сферы вжигания,/Наиболее близким к изобретению по техническому решению является металлизационная,паста, содержащая никель и фритту.при следующем соотношении компонентов, мас.%:Никель 70Фритта 30 Поставл 0 что паста сидной кер карбонильн жащую ИпО,но содержи соотнсшени Стеклоф Молибде Никель ный причем сте держит Ьаяенная цель для металлы амики; вклю ый и стекло 810 н А 1 д т молибден и компонент ритта 28-48 38-47 9-20 ты является механическа ых пайкой м алюмоокси рованной эт Прочность пМПО 26-29810 г,ф 31-34А 10 9-21Ьа Оэ .16-24Добавка молибдена приводит. к возникновению в образующейся при вжигании предлагаемой пасты металлизационном слое твердых растворов, повышающих эксплуатационные характеристики,покрытия,Технология приготовления пасты 10следующая.В атмосФере водорода или Формиргаза при 1500 фС в течение 1-2 ч в молибденовых контейнерах варится стеклосостава, мас,В: 15МпО 26,5А 1,0 19,3ЬаОэ 22,6510. 31,6После охлаждения стекло дробят, 20измельчают и смешивают в нужномсоотношении с порошками карбонильного никеля и молибдена. Затем готовят ласту из расчета 100 г смеси на30 мл раствора нитроклетчатки в изоамилацетате.Готовую пасту наносят наповерхность керамической детали послойно с обязательным высыханиемпредыдущего слоя до требуемой толщины и вжигают при 1200-1250 С в течение 45-60 Мин в среде водорода илиФормиргаза. После операции вжиганияметаллиэационного покрытия осуществляется пайка металла с керамикой.П р и м е р 1, Стекло состава,мас,Ъ: МпО 26,5; А 3. 0 19,3; ЬаОЭ 3522,6; 510 316 варят в атмосфере водорода нли Формиргаэа в течение 12 ч при 1500 С. Охлажденное стеклодробят и измельчают до требуемойтонины помола, затем его смешивают 40с порошком карбонильного никеля имолибдена в требуемом соотношении,ЗКарбонильный никель 84,2Молибден 0;8Фритта .15 45Из приготовленной массы готовятпасту из расчета 100 г смеси на,30 мл раствора нитроклетчатки визоамилацетате, Металлиэационнуюпасту наносят на керамическую подложку и вжигают в атмосфере водорода при 1200-1250 фС в течение 45 -60 мин. Прочность при отрыве. металло:серамических спаев, полученных пайкой припоем ПСрВ керамики ВК 100-2,металлизированной этим составом сковаром 29 НК, составляет 95 МПа.П р и м е р 2, Готовят паступо примеру 1, содержащую, мас.%:Карбонильный никель 68Молибден 18Фритта 15Причем фритта содержит, мас,В:МпО 26; А 1 0 19; Ьа 0 24; Я 10 31,Паста наносится на керамическуюподложку и вжигается в атмосфереводорода при 1200-1250 С. Прочностьна отрыв спаев керамики ВК 100-2,паяных припоем ПСрВ, составляет100 МПа,П р и м е р 3. Готовят по примеру1 металлизационную пасту, содержащую,мас.В:Карбонильный никель 81Молибден 9Фритта 10причем фритта содержит, мас.Ъ: МпО29 А 10 21 Ьа 0 16 510 34Паста наносится накерамйческуюподложку и вжигается при 1200-1250 Св среде водорода. Прочность при отрыве спаев керамики ВК 100-2 с коваром,паяных: припоем ПСрВ, составляет100 МПа.П р и м е р 5 (прототип). Пасту,состава, мас,%:Никель 70Фритта 30причем Фритта содержит, мас.%: МпО3; 810 46; А 10 11 наносят на керамическую подложку и вжигают при1200 С в течение 0,5-1 ч в среде водорода. Прочйость при отрыве спаевкерамики ВК 100-2 с коваром, паяныхприпоем ПСрВ, составляет 70-75 МПа,Зависимость прочности спаев отсоотношения компонентов пасты и стеклофритты представлена в таблице.Предлагаемая паста для металлизации керамики по сравнению с. известной позволяет получать при пайке медно- серебряными припоями металла с алюмооксидной керамикой вакуумно-плотные спаи, обладающие более высокой механической прочностью (бщ = 100 МПа против (Гр = 75 МПа по прототипу).Повышение механической прочности спаев улучшает эксплуатационные характеристики приборов.1004320 Состав пасты, мас.Ъ Прочностьпри . отрывеспаев,керамики-ВК 100-2 металл - .29 НЕ припой - ПСр 72 В,МПа Состав фритты, мас.В Впп Карбонильный никель Ьа 0 Мо фритта 1 .90 10 26,5 19 у 3 22,6 31,6 50 15 15 15 15 95 0,89 100 18 100 40 5 26 5 19 3 22 6 45 31,6 0,8 0,8 0,8 0,8 10 15 20 100 Спай получитьне удалось из-заостекловыванияметаллизационного покрытия 31,3 22,8 8,629,0 21,0 1626,5 19 у 3 22,62 бу 0 19,0 24,024,4 17,9 28,5 10 11 55 100 95 100 6037,3 34,0 31,6 31,0 29,2 10 10 10 10 10 81, 81 81 81 81 12 13 14 9 9 35 формула изобретения Паста для металлизации алюмооксидной керамики, включающая никель карбонильный и стеклофритту, содеркащую 40 МпО, 810 д и А 10, отличающ а я с я тем, что, с целью повьаиения механической прочности спал ме. талла с керамикой при пайке медно-серебряными припоями, она дополнитель 5 но содераит молибден при следующем соотнааении компонентов, мас.В:Стеклофритта 10-15Молибден 0,8-18 Составитель Н. СоболеваРедактор А.Химчук Техред.АЛабинец Еорректор М. Коста:, Заказ 1784/28 . .Тираж 620 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Уигород, улПроектная, 4 2 84,2 3 76 4. 67 5 64 6 94,2 7 89,2 8 . 84,2 9 79,2 Никель карбонильный Остальное,а стеклофритта дополнительно содерлит1.а 40 и имеет состав, мас.ВгМпО 26-29810 31-34А 10 19-211.а 03 16-24Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 536141, кл. С 04 В 41/14, 1976,2. Патент франции В 1367691,кл. С 04, 1964 (прототип).