Способ получения фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22 Заявлено 31.0881 (1) 333177 О/23-26с присоединением заявки Мо(23) ПриоритетОпубликовано 280283. Бюллетень Й 9 8 ИМ Кл з С 01 В 25/225 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.2(088,8) Дата опубликования описания 280283) Заявител Ленинградский государственныйи проектный институт основной хим ки ос 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛ 5 5 аемому тракцион- матриваюогоэкстрак О 30 25/Изобретение относится к получениюэкстракционной фосфорной кислоты вдигидратном режиме с пониженным содержанием серной кислоты .(0,6 -0,9 804), используемой в производсве удобрений, прежде всего аммофосавысокого качества (с высоким содержанием РО) .Известен способ получения обессуль.фаченной экстракционной фосфорнокислоты путем осаждения ионов 804 израствора Фосфатным сырьем 1),В известном способе выпавший шламсульфата кальция не отделяют от кислоты из-эа значительных затрат на этуоперацию. Достигается экономия серной кислоты, но качество аммофосаухудшается из-эа введения в его состав гипсового шлама,.Наиболее близким к предлагявляется способ получения эксной Фосфорной. кислоты, предусщий разложение до 90 фосфатнсырья серной кислоты в первомторе при концентрации ионов 8,4120 г/л при 60-80 оС с последующей передачей во второй экстрактор образовавшейся суспензии и введения осталь.ного фосфатного сырья в количестведо 10 при температуре,суспензии 50175 оС и концентрации БО, 10-30 г/л, фильтрацию и промывку суспенэии на Фильтре с возвратом обессульфаченногб оборотного раствора в экстрактор и отбором товарной фосфорной кислоты с низким содержанием сульфата (2.Недостатком способа является быст. рое падение фильтруемости и падение выхода Р О при задержке обессульфаченной суспензии в экстракторе, приводящее к уменьшению производительности процесса и потерям сырья.Цель изобретения - повышение производительности процесса путем улучшения условий Фильтрации и повышения выхода продукта в условиях получения продукционной фосфорной кислоты с низ ким содержанием сульфата.Поставленная цель достигается сог" ласно способу получения Фосфорной кислоты, включающему сернокислотное разложение фосфатного сырья в присут. ствии оборотной фосфорной кислоты и обработку Фосфорнокислотной суспеизии фосфатным сырьем с последующим отделением кислоты, промывку осадка и возврат оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения сырья, от подаваемой на фильтр фосфорнокислой суспензни отделяют 30-50 ее коли 1000394чества и обрабатывают эту чать фосфатным сырьем в количестве 100-150 от стехиометрической формы наосаждение сульфата кальция, а затем вводят 30-50 от всего вводимого на обработку сырья.Перед обработкой фосфатным сырьем суспензию разбавляют оборотной фосфор- ной кислотой в количестве 10-50 от веса жидкой фазы суспензии.Способ осуществляется следующим 10 образом.Весь процесс экстракции проходит в благоприятных условиях по концентрации сульфата. Обессульфачиванию подвергается только суспензия, кото рая содержит продукционную фосфорнуЮ кислоту.П р и .ме р . В стальной лабораторный реактор (сталь ЭИ 943,220 мл. раб. обьема), снабженный мешалкойи 2 О электрообогревом, загружают 290 г оборотного раствора фосфорной кисло- ты (18,5 РО), термостатируют раствор при 80 ОС, постепенно и одновременно загружают 85 г апатитового фло 25 токонцентрата (30 мин) и 110 г 70-ой серной кислоты (40 мин). Выдерживают суспензию 20 мин; Получают 420 г суспензии. Состав полученной суспензии, : Р О 29,5; ЯО 2,5; Ж:Т = 2,2:1.Отбирают 100 г суспензии для обработки ее фосфатным сырьем, Оставшиеся 320 г суспензии фильтруют и промывают с определением показателей фильтруемости суспензии ;ц = 8,0 с, ( = 3,5 с.100 г отобранной суспензии загружают в этот же реактор и термостатируют при 60 С. Обрабатывают суспензиЮов две ступени (две порции) апатитом. 4 О На первой ступени .(первая порция) подают 1,7 г апатита, суспензию выдерживают 15 мин, затем подают вторую порцию апатита 1,13 г (вторая ступень) и выдерживают суспензию на второй 45 ступени обессульфачивания 15 мин. Всего подают 2,83 г апатита, что соответствует 100 от условной стехиометрической нормы на полное осаждение сульфата кальция. Фильтруют сус О пензию и промывают осадок на лабораторном фильтре под разрежением 650 мм рт. ст. При фильтрации и промывке определяют стандартизованные значениявремени проницания осадка фильтратом(ст ) и роыной водой (бег ). Определяют в фильтре концентрацию Р Ои БО и содержание в фосфогипсе Р 206нерастворимого и воднорастворимогои рассчитывают коэффициент выхода кислоты.Аналогично примеру 1 проведены опыты при изменении количества фосфатно-.го сырья, вводимого на обессульфачивание от 70 до 160 (опыты 2-5) и изменении количества фосфатного сырья,вводимого на вторую ступень обессульфачивания (опыты 6-10).Также быЛи проведены опыты. в условиях примера 1 с предварительным разбавлением обессулЬфачиваемых 100 гФосфорнокислой суспензии фосфорнойкислотой (продукционный фильтрат)в количестве 10-70 от веса жидкой фазы,обрабатываемой суспензии (опыты 1114).Результаты опытов отражены в таблице.В промышленных условиях получениеобессульфаченной фосфорной кислотыосуществляют путем создания отдельнойот основной системы экстракции стадиифбессульфачивания, на которую передают 30-50 фосфогипсовой суспензии,отбираемой на .фильтрацию.Отдельная стадия состоит из оборудования обработки суспензии фосфатнымсырьем (два реактора и две ступениподачи сырья) и фильтра.Для фосфатного сырья пониженногокачества (например, фосмука Каратау)в условиях. получения фосфорной кисло.ты низкой концентрации (.19-23 РО)проведение обессульфачивания на отдельной стадии возможно в одну ступень подачи фосфатного сырья,Предлагаемый способ позволяет понизить содержание ЯО, с 2-3 до 0,60,9 при сохранении хорошего выходаРО Экономический эффект от использо,вания способа получения фосфорной кис. лоты применительно к типовой технологической линии мощностью 110 т Р О. составит 850000 руб, в год..)4 количестве 100-150 от стехиометри-.ческой нормы на осаждение сульфатакальция, а затем вводят 30-50 от все.го вводимого на обработку сырья.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю"50 щ и й с я тем, что перед обработкойФосфатным сырьем суспензию разбавляют ФосФорной кислотой в количестве10-50 от весажидкой фазы суспен".чзии,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Золотарев Е.А, и др. Получениеаммофоса с уменьшенною расходом фос-форной кислоты Химическая промышленностьфф, Р 1, 1980,ф 2. Патент США В 3755539,кл. 23-165, 1973. формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кис-. лоты, включающий сернокислотное раз ложение Фосфатного сырья в присутст-, вии оборотной фосфорной кислоты и обработку фосфорнокислотной суспензии Фосфатным сырьем с последующим отделением кислоты, промывкой осадка и возвратом промывных вод и оборотной фосфорной кислоты на.стадию разложения. сырья, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса путем улучшения условий фильтрации и повышения выхо- да продукта, от фосфорнокислотной суспензии отделяют 30-50 и обрабаты вают зту часть фосфатным сырьем в ВНИИПИ Заказ 1264/21 Тираж 469 Подписное филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4 Количество фосфатного сырья,вводимогона стадиюобессульфа-чивания,в 8 от условнойстехиомет-.рическойнормы наосаждениеВОЙ Количест"во Фосфатногосырья, подаваемогона вторуюстадиюобессульфачивания, вот фосфата, введенного наобессульфачивание Количество фосФорной кислоты введенной всуспенэию,вот веса жидкойфазы суспензии 0,75 8 юО 35 9718 Ь,б 8,2 3,7 97,7 0,158,4Зф 8 96 ф 5 0,75 8,0 3,5 97,8